毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量论文

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1、毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量论文【摘要】目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测；未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID，有效长度46cm；1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β环糊精（0.08mmol/L）为运行缓冲液；分离电压12.5kV；重力进样10s（高度20cm）。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）；平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重

2、现性好，可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。【关键词】毛细管电泳；高频电导检测；夏枯草；齐墩果酸；熊果酸Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.MethodsCapillaryelectrophoresisple.Theseparationedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm（46cmeffectivelength）using1.2mmol·L-1tri

3、ethylamineasmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltageperatureple）.ResultsThelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidL（r=0.9995）and4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）,respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidethodisreliable，rapidandaccurate,ID，河北永年锐沣色谱器件有限公司）。夏枯草样品（批号1：购自河南；批号2：购自安徽；批号3

4、：购自贵州），均经广东药学院中药鉴定教研室房志坚副教授鉴定为真品。将其粉碎，于60℃下干燥4h，置干燥器内备用。定量方法学考察采用的样品购自河南。齐墩果酸对照品（批号：110709—200505）、熊果酸对照品（批号：110742—200516）、布洛芬对照品（批号：100179—200303）均由中国药品生物制品检定所提供，β环糊精（中国医药集团上海化学试剂公司），三乙胺等试剂均为分析纯，水为去离子水（电阻为16.6MΩ·cm-1）。2实验部分2.1溶液的制备2.1.1内标溶液精密称取布洛芬对照品40.6mg置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液（质量浓度为8

5、12μg/mL）。2.1.2对照品溶液精密称取OA对照品16.4mg、UA对照品17.2mg置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度分别为328μg/mL和344μg/mL）。2.1.3供试品溶液取本品粉末约1g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80mL，加热回流2h，放冷，提取液转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜过滤，作为供试品溶液。2.2电泳条件未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID，有效长度46cm；以1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β环糊精（0.08mmol/L）为运行缓冲液；分离电压

6、12.5kV；重力进样10s（高度20cm）；温度25℃，湿度小于45%。毛细管柱在使用前依次用去离子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去离子水、缓冲液各冲洗5min；检测电极和缓冲液容器用超声波清洗10min。进样5次之后需按照上述步骤清洗毛细管。对照品、样品色谱图见图1。2.3方法学考察2.3.1标准曲线制备分别吸取一定量的对照品贮备液、内标溶液，加甲醇稀释成含齐墩果酸质量浓度为4.1、8.2、16.4、32.8、49.2、82.0、114.8μg/mL，熊果酸质量浓度为4.3、8.6、17.2、34.4、51.6、86.0、120.4μg/mL与内标溶液质量浓度均为40.6μ

7、g/mL的系列溶液。依次重力进样10s，每个浓度测定3次以上。以对照品与内标峰面积的比值为纵坐标（Y），对照品溶液的质量浓度（ρ）为横坐标进行线性回归，分别得回归方程YOA=0.012ρ-0.0321（r=0.9995）；YUA=0.0119ρ-0.0309（r=0.9996）。表明OA质量浓度在4.1～114.8μg/mL、UA质量浓度在4.3～120.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。1.齐墩果酸；2.熊果酸；3.布洛芬；