【2016年】毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量【药学论文】

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1、药学论文-毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量【摘要】 目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测；未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID，有效长度46cm；1.2mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60），β环糊精（0.08mmol/L）为运行缓冲液；分离电压12.5kV；重力进样10s（高度20cm）。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4μg/mL（r=0.9996）；平均

2、回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好，可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。【关键词】 毛细管电泳；高频电导检测；夏枯草；齐墩果酸；熊果酸　　　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.Methods Capillaryelectrophoresiswithhighfrequencyconductivitydetect

3、orwasusedtoanalyzethesample.Theseparationwasperformedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μm（46cmeffectivelength）using1.2mmol·L-1triethylamineaswashingbuffer(containing0.08mmol·L-1βcyclodextrin,pH10.60).Thevoltagewas12.5kVandtemperaturewas25℃.Thesamplewasinjectedby

4、gravity（10s，20cm）.Results Thelinearrangesofoleanolicacidandursolicacidwere4.1～114.8 μg/mL（r=0.9995）and4.3～120.4 μg/mL（r=0.9996）,respectively.Theaveragerecoveriesofoleanolicacidandursolicacidwere96.7%and98.2%,respectively.Conclusion Thismethodisreliable，rapidandaccurate

5、,whichcouldbeusedforthequantitativeanalysisofthecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgaris.　　Keywords:capillaryelectrophoresis；highfrequencyconductivitydetector；Prunellavulgaris；oleanolicacid；ursolicacid　　夏枯草为中医临床常用中药，味辛、苦，性寒，具有消火、明目、散结、消肿的作用，用于目赤肿痛、目珠底痛、头

6、痛眩晕、高血压等［1］。夏枯草中含有多种三萜类成分，以齐墩果酸（oleanolicacid，OA）和熊果酸（ursolicacid，UA）的含量较高，OA和UA属于构造异构体，在分离时具有一定难度。目前有关的含量测定方法有薄层色谱法［2］、高效液相色谱法［3,4］、气相色谱法［5］、毛细管胶束电动色谱法［6］等检测方法。本文采用毛细管区带电泳（capillaryzoneelectrophoresis,CZE），高频电导（highfrequencyconductivitydetection）检测的方法［7］，对不同产地夏枯草药材中OA

7、和UA的含量进行测定，为药材质量控制提供了可借鉴的依据。　　1 仪器与试药   　　CES2003毛细管电泳仪，包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站（中山大学化学与化学工程学院研制）。ORIONMODEL828型pH计（美国）。DL360超声波清洗器（宁波石浦海天电子仪器厂），工作频率（4.5±5%）kHz，输出功率240W。未涂层弹性融硅石英毛细管柱（75μmID，河北永年锐沣色谱器件有限公司）。   　　　　夏枯草样品（批号1：购自河南；批号2：购自安徽；批号3：购自贵州），均经广东药学院中药鉴定教研室房志坚副教

8、授鉴定为真品。将其粉碎，于60℃下干燥4h，置干燥器内备用。定量方法学考察采用的样品购自河南。   　　　　齐墩果酸对照品（批号：110709—200505）、熊果酸对照品（批号：110742—200516）、布洛芬对照品（批号：10