食品中硼酸的测定

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1、Ics67．040X04a雷中华人民共和国国家标准GB／T21918—2008食品中硼酸的测定Determinationofboricacidi11foods2008-05-16发布2008—11-01实施宰瞀髁鬻瓣訾糌赞星发布中国国家标准化管理委员会识邯1GB／T21918—2008前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准第一法起草单位：上海市质量监督检验技术研究院。本标准第二法起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所(国家食品质量安全监督检验中心)。本标准第

2、一法主要起草人：巢强国、周泽琳、葛宇、李勤、张燕琴、林琳。本标准第二法主要起草人：林立、周谙非、杨彦丽、王朝晖、曹红。GB／T21918—2008食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、棕子、糕点、酱油等食品中硼酸的测定。本标准的检出限为：第一法乙基己二醇一三氯甲烷萃取姜黄比色法为2．50mg／kgl第二法电感耦合等离子体原子发射光谱(IcP_AEs)法为1．00mg／kg，电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法为0．20mg／kg。2

3、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--1992，neqISO3696：1987)第一法乙基己二醇一三氯甲烷萃取姜黄比色法3原理通过乙基已二醇一三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用浓硫酸与姜

4、黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。4试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。4．1浓硫酸。4．2硫酸(1+1)溶液。4．3无水乙醇。4．4亚铁氰化钾溶液：称取106．0g亚铁氰化钾[K。Fe(CN)。·3H：O]，用水溶解，并稀释至1000mL。4．5乙酸锌溶液：称取220．0g乙酸锌[Zn(CH。COO)：·2H。03，加30mL冰乙酸溶于水，并稀

5、释至1000mL。4．6姜黄一冰乙酸溶液：称取姜黄色素0．10g溶于100mL冰乙酸中，此溶液保存于塑料容器中。4．7乙基己二醇一三氯甲烷溶液(EHD—CHCI。)：取2一乙基一l，3一己二醇10mL，加三氯甲烷(CHCla)稀释至100mL，此溶液保存于塑料容器中。4．8硼酸标准储备液：准确称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0．5000g，溶于水并定容至1000mL，保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500pg／mL。4．9硼酸标准溶液：取硼酸标准储备液10．00mL，加水定容至1000mL，此液保存于塑

6、料容器中。此硼酸标准使用溶液的浓度为5ug／mL。所配制溶液于0"C～4℃冰箱中可储存3个月。】GB／T21918—20085仪器和设备5．1试验中使用的容器均为塑料容器。5．2分光光度计。5．3高速捣碎机。5．4100mL塑料容量瓶。5．5150mL塑料烧杯。5．625mL、50mL带盖塑料试管。5．7涡旋振荡器。6分析步骤6．1标准曲线制备准确量取硼酸标准溶液0．00，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL于25mL塑料试管中，各加水至5mL。加硫酸(1+1)溶液1mL，振荡混匀。然后加EHD—C

7、HCI。溶液5．00mL，盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2rain，静置分层，吸取下层的EHD—CHCl。溶液并通过≠7c'm干燥快速滤纸过滤。各取1．00mL过滤液于50mL塑料试管中，依次加入姜黄一冰乙酸溶液1．0mL、浓硫酸0．5mL，摇匀，静置30rain，加无水乙醇25mL，静置10rain后，于550nm处]era比色皿测定吸光度。以标准系列的硼酸量(pg)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6．2测定6．2．1样品处理固体样品：称取经高速捣碎机捣碎的样品2．00g～10．00g(精确至0．01g)，加

8、40mL～60mL水混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至100mL．过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1．00mL～3．00mL样品溶液于25mL塑料试管中，加水至5mL。加硫酸(1+1)溶液1mL，振荡混勾。接着加EHD-CHCl。溶液5．00mL，盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2rain