食品中硼酸(硼砂)的测定方法研究及其应用

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1、食品中硼酸f硼砂)的测定方泣研究厦其应用中山大学硕士研究生学位论文Y7666I。食品中硼酸(硼砂)的测定方法研究及其应用学位申请人:专业:导师:闰剑勇公共卫生硕士马静副教授答辩委员会成员主席.帮≤委员:馓獬磊叼婚诲嘲/中山大学·广卅I2005年5月中山大学颂十论文食品中硼酸(硼砂)的测定方法研究及JE应用中文摘要食品中硼酸(硼砂)的测定方法研究及其应用公共卫生硕士似PlD硕士生:闫剑勇指导教师:马静副教授摘要目的1.硼酸(硼砂)属于有毒、有害物质,早被我国及世界各国禁止作为食品添加剂。而一些不法生产商为减少生产成本,牟取暴利,常常在一些食品中加入硼酸或硼砂,以达到食品保鲜和防腐

2、的目的。出于贸易保护主义的考虑,一些国家和地区以硼酸或硼砂不得在食品中检出为由,建立贸易技术壁垒,以阻止我国部分产品的『F常对外贸易。而我国食品卫生标准检验方法GB厂r5009.29.2003中只规定了禁用防腐剂硼酸或硼砂的定性检验方法,考虑到硼化合物在食品中天然存在,因此,有必要建立食品中硼化合物的定量分析方法,以对食品中硼酸来源即是否为天然含有作出正确判断。本课题建立灰化.姜黄素分光光度法、乙基己二醇(EHD)萃取一姜黄素分光光度法和3.甲氧基一甲亚胺H分光光度法三种定量测定食品中硼酸(硼砂)的方法,为建立食品中硼酸定量分析方法的国家标准提供科学依据。2.为解决我国酱油产品

3、在对外贸易中所遇到的硼酸含量问题,本课题对广东省所有出口酱油企业进行了酱油中硼酸含量的本底值抽样调查,为建立酱油中硼酸限量标准提供科学依据。同时,对酱油中硼酸来源进行研究,为酱油生产企业控制酱油中硼酸含量提供了科学依据。3.国内对食品中硼酸(硼砂)的卫生调查一般采用GB/T5009.29.2003规定的硼酸(硼砂)定性检验方法,考虑到食品中硼元素的天然存在,定性实验易造成误判。本课题采用定量检验方法对食品中硼酸进行测定,以全面了解市售食品中硼中山大学硕士论文食品中硼酸(硼砂)的测定方法五)f究及JE应用中文摘要酸含量情况,为建立食品中硼酸的限量标准和对食品卫生监督与消费者合理选

4、购食品提供理论依据。方法,1.采用干灰化法处理食品样品。2.建立灰化一姜黄素分光光度法:改进GB/T8538.1995姜黄素分光光度法的水分蒸干步骤和脱水温度,研究方法的标准曲线、线性范围、精密度和准确度等,并与GB/T8538.1995姜黄素分光光度法进行比较。3.建立EHD萃取.姜黄素分光光度法:研究配合物吸收光谱曲线,萃取时间,显色时间,方法的标准曲线,线性范围、最低检出浓度、精密度和准确度等,并对灰化一EHD萃取一姜黄素分光光度法、EHD直接萃取.姜黄素分光光度法与GB厂r8538—1995姜黄素分光光度法检测结果进行多重比较。4.建立3一甲氧基-甲亚胺H法:研究配合物

5、吸收光谱血线,缓冲溶液的影响,pH值的影响,显色剂用量的影响,配合物稳定性,温度的影响,干扰实验,标准曲线,线性范围,最低检出浓度,精密度和准确度等,并与GB/T8538.1995姜黄素分光光度法进行比较。5.选用EHD萃取一姜黄素分光光度法,对酱油中硼酸本底值含量进行调查,对酱油中硼酸来源进行研究。6.采用随机抽样方法对部分市售食品(大米、小麦、玉米、面粉等)中硼的本底值进行调查,对部分市售加工食品如面条、米粉、肠粉、肉丸等进行卫生状况调查。结果1.灰化一姜黄素分光光度法在0-6.Oug范围内有良好的线性关系,相关系数r>O.9990;最低检出量为O.15ug,最低检出浓度为

6、1.5mg/kg;方法变异系数CV(%)在1.1%一2.7%之间,回收率在9413%.98.4%之间;与GB/T8538—1995姜黄素分光光度法比较,结果差异无统计学意义(卢1.oo,P>O.051。2.EHD萃取一姜黄素分光光度法在O一5.0ug范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.9990;最低检出量为0.15ug,最低检出浓度为1.5mg/埏;灰化.EHD萃取一姜黄素分光光度法变异系数cV(%)在2.0%.3.6%之间,回收率在93.2%.95.3%之间;EHD直接萃取.姜黄素分光光度法变异系数cv(%)在1.7%.3.7%之n中山大学砸上论文食品中硼随(硼砂)的测定

7、方法研究及其应用±兰塑塞问,回收率在92.9%.98.O%之间;狄化.EHD萃取一姜黄素分光光度法和EHD直接萃取.姜黄素分光光度法与OB/T8538.1995姜黄素分光光度法检测结果进行多重比较,结果差异无统计学意义(S培=O.856,P>0.05)a3.在pH5.7±0.2乙酸一乙酸胺缓冲液中,硼与3.甲氧基一甲亚胺H形成黄色配合物,在420nm处有最大吸收峰,硼酸浓度0—5.Ou∥ml范围内线性良好,r>0.998,其回收率在93.O%.99.1%之间,变异系数cV%<5%,最低检出浓

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