3溴4羟基苯甲醛的制备大学论文 .doc

《3溴4羟基苯甲醛的制备大学论文 .doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、毕业论文2016届3-溴-4-羟基苯甲醛的制备学生姓名陈凯学号12113205院系化学化工学院专业应用化学指导教师沈润溥完成日期2016-04-303-溴-4-羟基苯甲醛的制备摘要3-溴-4-羟基苯甲醛是一种重要的溴系化工产品，以它为原料可以用来合成甲基香兰素等香料，同时还用于化工、食品加工等领域，还具有抑制微生物生长的功能。本文设计一条合成目标产物的路线，以对羟基苯甲醛为原料，溴溶液作为溴化剂，甲醇作为反应溶剂，在-13℃下进行溴化反应，得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品。并用二氯乙烷进行重结晶得到纯品。实验过程中采用高效液相色谱法对反应进行

2、跟踪检测，用质谱和核磁对产物的结构进行了确认。本实验操作简便，成本低廉，适合工业化生产。关键词：对羟基苯甲醛；香兰素；溴化反应；3-溴-4-羟基苯甲醛IVSYNTHESISOF3-BROMO-4-HYDROXYBENZALDEHYDEABSTRACT3-bromo-4-hydroxybenzaldehydeisoneofimportantbrominatechemicalproducts,whichisusedtosynthesizelotsofflavorlikemethylvanillinanditcanbeusedinthefield

3、sofchemicalindustryandfoodprocessing.Italsocaninhibitthegrowthofmicrobes.Inthispaper,wedesignuparoutetomakeupthetargetproduct.Weuse4-hydroxybenzaldehydeasrawmaterial,brominesolutionasbrominatingagent,methanolassolventandreactunder-13℃.Finally,weobtaincrude3-bromo-4-hydroxy

4、benzaldehyde.Thenthecrudeswerepurifiedbyrecrystallizationusingdichloroethane.Inthisexperiment,weusehighperformanceliquidchromatographytodetectresponsetracking,useNMRspectratoconfirmthestructuresofintermediatesandproducts.Theexperimentalissimpleandlow-costs,soitisofpractica

5、lvalueinchemicalindustry.KEYWORDS4-hydroxybenzaldehyde;vanillin;bromination3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.IV目录摘要：IABSTRACTII目录III1前言11.13-溴-4-羟基苯甲醛的基本信息11.2选题意义11.3主要任务21.4路线选择与立题依据22确定分析方法62.1实验目的62.2紫外测定步骤62.2.1原料样品的配制62.2.2产品样品的配制62.2.3紫外测定62.3液相测定62.4结果与讨论72.5小结733-溴-4-

6、羟基苯甲醛的合成83.1反应原理83.2实验部分83.2.1实验的目的和意义83.2.2实验仪器及试剂83.3溶剂对反应的影响103.3.1乙酸作为溶剂103.3.2乙醇和水的混合体系作为溶剂103.3.3乙酸异丁酯作为溶剂113.3.4碳酸二乙酯作为溶剂123.3.5甲醇作为溶剂133.3.6小结14IV3.4温度对反应的影响144后处理154.1实验过程154.2小结155精制3-溴-4-羟基苯甲醛165.1实验目的165.2实验部分165.2.1实验过程165.2.2不同的重结晶剂的精制效果165.3图谱解析165.4小结186总结1

7、9参考文献20附录21致谢27IV1前言1.13-溴-4-羟基苯甲醛的基本信息3-溴-4-羟基苯甲醛[1]，英文名3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde，分子量201.0195，分子式C7H5O2Br，CAS号：2973-78-6，密度1.737g/cm3,熔点130-135℃，沸点261.3℃（760mmHg），闪点111.8℃，蒸汽压0.00718mmHg(25℃)，浅黄色或白色结晶（粉末）；微溶于水，溶于丙酮、甲醇、冰乙酸[1]。其结构式如图1-1所示。图1-13-溴-4-羟基苯甲醛结构式1.2选题意义溴素作为重要

8、的化工原料，一直以来都被大量用于精细化工加工，通过对这种化工原料进行加工，可以生成大量的产品，例如溴代烃、溴代醚等。这些产品的应用十分广泛，对于我国经济的发展具有重要作用。溴系的