n,n—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究

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1、N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究N,N—二乙基二硫代氨基甲酸铁的合成及其光敏化效果的研究1995年第3期(息第1o7~)塑料科技3/N,N一二乙基二硫代氨基甲酸铁的

2、合成及其光敏化效果的研究(福建省测试技术研究所350003)(福州市塑料科学技术研究所弋’

3、7,瘦口’350014)摘要本文研究了N.N一二乙基二琉代氨基甲酰铣(FeDEc)的合成,分子结构,热分解温,第外吸收及其对光氧化低密度聚乙烯(LDPE)薄膜的物理性能,撩基指数和粘均分子量的影响,井探讨了它的作用杌理.结果表明,在LDPE膜中加.10～0.30wt~FeDEC一即可控LDPE胰的三:命:硫代氨基甲酸铁光敏谗柳净豪关键词二乒誊二基垡墨苎!壁生卷塑LD【,0弓l言G.Scott曾提到用FeDEC光敏剂光降解LDPE膜”,它在长时间高温加工过程和库存期间起热稳定剂作用

4、,不影响LDPE的熔融粘度,而在光照下又转变成有效的光敏剂.促使LDPE膜的迅速降解.因此,FeDEC是具有特色的光敏剂,特别适用于生产可控寿命的光降解LDPE膜.本文研究了FeDEC的合成,产物表征及其光敏他效果,并探讨了它的作用机理.l实验部分1.1材料表l原材料规格1.2合成在带有搅拌器温度计和滴液漏斗的1000mL三颈瓶中,加入规定量3O二乙基二硫代氨基甲酸钠承液,开动搅拌按3:】摩尔比在室温下注入规定量30的三氯化铁水液.在0.5h内注毕再继续反应O.5h.至黑色沉淀全都从水液中析出抽滤器过摅洗涤.至洗淮中无氯离子为止.将产物在70’C左右真空干燥机中烘30h以上

5、,即得黑色糟柬状成品.牧率达95以上.如经丙酮重结晶,可得晶状FeDEC纯晶】.3制膜将FeDEC与分散剂,LDPE同在GH50型高速捏台机和SJ65型单螺杆挤出机里混炼,塑亿,挤出和造粒,制成含FeDEC母粒.再将此母粒与LDPE,LLDPE同在65型欧塑成型机里捏合并吹塑成膜.制成含有各种浓度FeDEC的LDPE膜,膜厚50～1O0m】.4光照将裁选好的薄膜试样置于户外楼顶平台上曝露,曝露角45.,面朝南.定期取样并洗净后待测.福州地区,7～10月.1.s测试使用羹国PE公司983G红外分光光度计绘出经重结晶过的FeDEc纯品和各种吉塑科科技1995年第j期(总第107

6、朝)FeDEC的LDPE膜试样在40C00～4000ram区域的红外光谱,并计算各种含FeDEC的LDPE膜羰基指数(A1710/A2020)-使用意太利Carloerbal106型元素分析仪分析已经重结晶过FeDEC纯品的c,H,S,N元素含量().使用日本岛津ICPQ一100型等离子体发射光谱仪测定FeDEC纯品的Fe元素含量().使用日本岛津uV一300型紫外可见光分光光度计测定FeDEC成品在600～200nm范围的紫外一可见光吸收光谱.石英池L=[0ram.溶剂正己烧.使用日本岛津D7—40型热分析仪绘出FeDEC成品的差热(DTA)和热重(TG)曲线.升温速率l

7、0℃/rain,静态空气,试样量3mg左右使用市售乌氏粘度计按GB1841规定的一点法公式[们一(+5Ln~,)/6C测定各种LDPE膜试样的特性粘数[们(mL/g).溶剂十氢萘.温度135℃,其粘均分子量按公式.[一46Xl0-’M计算.使用广州试验机厂的SL一10A型拉力试验机按GB1040的规定测试各种LDPE膜试徉的断裂伴长率(),并计算其断裂伟长率保留值()2结果与讨论2.1FeDEC的分子结构由表2可见.实’删F43EC纯品的C,H,N,5和Fe元素含量比较接近分子结构式cH*NSsFe中的理论计算元素含量.表2FeDEC的元素分析C,sH.NSF论35946.

8、o48.39138.4l11lI’铡3g6.1.8.33I383l1.1由图1可见FeDEC纯品的红外光谱图.表s列出其主要吸收谱带及其归属.”.根据文献确认其分子结构式为:SlC(C:Hs)!N--N--S,玎一*榴健(m)图lFeDEC纯品的红外光谮表3FeDEC主要吸收谱带殛其归属rs.0.1494?1375l293.一岛29731092.998.818.770.2868岱.2930.c—sll95[(C:jz~---C.--~-F~.2868rc.s1272.(Fd)EC)1O73.1O6lrc—l4l7,