采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中fe2+,fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)

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1、测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量黄沁清陆珣【目前有关该元素常量测定方法的概述】常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。其中最经典的方法是重铬酸钾法。本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量【实验原理】配位滴定法溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[

2、1]。磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。氧化滴定法SnCl2将Fe3+还原成

3、Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。还原反应为2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62-使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理是：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的

4、还原反应。盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。溶液温度用控制在60~90℃，温度低于60℃，SnCl2先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+速度慢，还原不彻底。滴定反应为：6Fe2++Cr2O72-+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件典韦是0.85V，因而要加入H3PO4，使滴定生成[Fe(HPO4)]2-，降低Fe3+浓度，从而降低Fe3+/Fe2+电对的电位，使反应的突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在

5、这个范围内变色；同时消除了[FeCl4]-的黄色对终点观察的干扰。Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)干扰实验，不应存在。室温下，Cr2O72-不氧化Cl-，所以用H2SO4做酸性介质。K2Cr2O7化学性质稳定，组成与化学式一致，相对分子质量较大，易提纯，可直接配制。【实验仪器与试剂】试剂：硫酸铁溶液（1mol/L）,硫酸亚铁溶液（1mol/L），20%磺基水杨酸，10%（NH3）2S2O8溶液，0.01mol/LEDTA标准溶液，（1+1）氨水，（1+1）HCl溶液，200g/L六亚甲基四胺溶液，锌粒，2g/L二甲酚橙指示剂

6、；SnCl2(100g/L)，SnCl2(50g/L)，H2SO4-H3PO4混合酸，1g/L甲基橙，2g/L二苯胺磺酸钠，K2Cr2O7标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=.05000mol/L]仪器：20.00mL移液管，2个200mL容量瓶，酸式滴定管，3个250mL锥形瓶，滴定台架，试剂瓶，表面皿，100mL烧杯2个，200mL烧杯2个，台秤，分析天平，酒精灯，三角架，石棉网，1.0mL吸量管各溶液的配制方法：硫酸铁（1mol/L）：用39.9885g硫酸铁固体配制成100mL溶液硫酸亚铁（1mol/L）

7、：用15.1911g硫酸亚铁固体配制成100mL溶液SnCl2(100g/L)：10gSnCl2·H2O溶于40mL浓热盐酸溶液中，加水稀释至100mLK2Cr2O7标准溶液：将K2Cr2O7在150~180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。指定质量称量法称取0.4903杯中溶解后，于200mL容量瓶中定容H2SO4-H3PO4混合酸：将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL浓H3PO4混匀【实验步骤】配位滴定法一．混合溶液的配制将硫酸铁溶液和硫酸亚铁溶液按任意比例混合至一干燥的小烧杯中，用

8、1.0mL吸量管准确移取2.0mL混合溶液至200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。二．0.01mol/LEDTA标准溶液的配制用台秤称取2.2gEDTA二纳盐固体于烧杯中，加水，溶解，转入试剂瓶中，稀释至600mL，摇匀备用。三．Zn2+标准溶液的配制用分析天平准确称取0.1300g锌粒于小烧杯中，加入5mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌粒固