采用EDTA络合滴定和重铬酸钾法测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量

《采用EDTA络合滴定和重铬酸钾法测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、一、实验题目采用EDTA络合滴定和重铬酸钾法测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量二、目前有关该元素常量测定方法的概述方案一：采用光度法，756MC/756CRT型分光光度计适用波长范围为200~1000nm。用邻二氮菲为显色剂,在不同波长下分别作出Fe2+和Fe3+与邻二氮菲所形成的络合物的吸收曲线。Fe2+-邻二氮菲络合物为橙红色,其最大吸收峰的波长为510nm;Fe3+-邻二氮菲络合物为黄色,在可见区无显著吸收,在510nm处吸光度很小。这两种络合物在pH值为3~5范围内于396nm处有相等的吸光系数(等吸光点)。根据吸光度的可加性原理,实验可以在pH值为3~5的条件

2、下,于波长400nm处测定出样品中的总铁量;然后在pH=3.8的缓冲溶液、波长510nm处测定出Fe2+的含量;最后由总铁量与Fe2+的含量之差求得Fe3+的含量[4-5]。方案二：氧化还原滴定，采用重铬酸钾滴定混合溶液，以二苯磺酸钠作指示剂，分别测出总铁含量和二价铁的含量，从而得出三价铁的含量。在滴定终点时，溶液从无色变为淡紫色。总铁含量的测定：在热的盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用氯化锡将三价铁还原成二价铁，用重铬酸钾滴定总铁含量。另取一份试样，不作三价铁的还原，加入硫酸和磷酸的混酸，由于H3PO4和Fe3+形成无色的配合物Fe(HPO4)-从而消除干扰，再用重铬酸钾滴

3、定混合溶液中原有二价铁的含量方案三：络合滴定，以磺基水杨酸为指示剂，在50℃-70℃，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。由于Fe3+优先与EDTA络合，因此Fe2+不会影响滴定，从而可测出溶液原有的Fe3+的含量。然后再用强氧化剂把溶液中剩余的Fe2+氧化成Fe3+,以磺基水杨酸为指示剂，利用EDTA进行滴定，测出即为原有Fe2+的含量。三、选定实验方案的原理根据本次试验要求，采用方案二、三氧化还原滴定：本实验采用重铬酸钾滴定混合溶液，以二苯磺酸钠作指示剂，分别测出总铁含量和二价铁的含量，从而得出三价铁的含量。在滴定终点时，溶液从无色变为淡紫色。总铁含

4、量的测定：在热的盐酸溶液中，以甲基橙为指示剂，用氯化锡将三价铁还原成二价铁，用重铬酸钾滴定总铁含量。另取一份试样，不作三价铁的还原，加入硫酸和磷酸的混酸，由于H3PO4和Fe3+形成无色的配合物Fe(HPO4)-从而消除干扰，再用重铬酸钾滴定混合溶液中原有二价铁的含量。滴定时反应为：6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3+＋7H2O络合滴定法：Fe2+和Fe3+分别都可以与EDTA形成1:1的稳定络合物，其LgK分别为14.32和25.1，由于其差值相差很大，据此可以利用酸效应进行连续滴定。在PH值为1.8-2.5的酸性溶液中，Fe3+与EDTA能生成稳

5、定的络合物，以磺基水杨酸为指示剂，在50℃-70℃，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。由于Fe3+优先与EDTA络合，因此Fe2+不会影响滴定，从而可测出溶液原有的Fe3+的含量。然后再用强氧化剂把溶液中剩余的Fe2+氧化成Fe3+,以磺基水杨酸为指示剂，利用EDTA进行滴定，测出即为原有Fe2+的含量。一、试剂与仪器所需仪器：酸式滴定管，锥形瓶，烧杯，胶头滴管，容量瓶，电子台秤，分析天平，玻璃棒所需试剂：氧化还原法a)重铬酸钾标准溶液：用逐差法准确称取0.4-0.6g重铬酸钾于小烧杯中，加水溶解，定容在100ml容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。b)S

6、ncl2(100g/L)c)Sncl2(50g/L)d)硫磷混酸：将15ml浓硫酸缓慢加之70ml水中，冷却后加入15ml浓磷酸混匀。e)甲基橙（1g/L）f)二苯磺酸钠（2g/L）g)混合溶液：准确称取0.3g硫酸亚铁和0.3g的硫酸铁于小烧杯中，加水溶解后定容转移至100ml容量瓶中，作待测液。h)浓盐酸30ml络合滴定：a)混合溶液：准确称取1.5g硫酸亚铁和2.0g的硫酸铁于小烧杯中，加水溶解后，加入适量硫酸使溶液澄清，然后定容转移至100ml容量瓶中，作待测液。b)Zn2+标准溶液：准确称取锌粒0.12-0.14g至小烧杯，加入5ml(1+1)盐酸溶液，立即盖上表

7、面皿，反应后定容至200ml容量瓶。c)DTA溶液的配制：称取1.8gEDTA二钠盐固体，加水温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500mld)EDTA的标准溶液：用标准Zn2+标定0.01mol/LEDTA溶液e)二甲酚橙f)六亚甲基四胺（200g/L）100mlg)1:1浓硝酸100ml100ml盐酸（1mol/L）h)磺基水杨酸100g/Li)精密PH试纸一、实验步骤氧化还原法：a)取试样20.00ml与锥形瓶中，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，四滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准液滴定到稳定的紫红色