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1、气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药江西化工2011年第2期气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药汪艳芳聂丽军曾旋(南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌王贤浃300063)摘要:建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用液液萃取…-【,浓硫酸净化,国产OV一17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新区生活饮用水中六六六(BHC),滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留.方法的线性范围为4.0×10一～4.0×10一.ml～,加标平均回收率在92.9%一99.5%,测
2、定结果的相对标准偏差为3.o5%一8,54%,结论:该方法快速,经济,有效.对生活饮用水中有机氯农药的测定具有较好的实用性.关键词:气相色谱生活饮用水有机氯农药残留量以六六六(DCH)和滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药使用历史长,范围广,用量大,虽然我国上世纪8O年代初即停止了BCH,DDT的生产,并且禁止使用多年,但由于其半衰期长,化学性质稳定,不易降解和代谢,所以至今仍在江河,河口,海湾等水生体系中检出,而进入表层水体的OCPs,除少数被吸附沉淀外,大部分在这一水层内被浮游生物吸收富集,富集系数
3、达l0～10.从而引起生物慢性中毒,并通过食物链的传递危害人类健康,引起了社会的广泛关注j.使用气相色谱法进行有机氖农药残留分析已有不少先例卜J,在样品的前处理,分析条件以及测定和分析方法等方面做了不少研究.本次实验,主要采用国产大连中汇达科学仪器有限公司生产的OV一17(交联)毛细管气相色谱柱,Ni—ECD检测器检测,对南昌航空大学新校区生活饮用水中的七种有机氯农药残留进行检测.通过优化分析条件,确定了快速,经济,同时又保证足够的准确度,精确度,灵敏度的检测有机氯农药残留的方法,从而确定水样中7种有
4、机氯农药的存在及其残留量,实验分析以及结果证实该方法具有较高的实用性.1仪器与试剂1.1仪器AutosystemXL气相色谱仪(PetterKing);Ni—ECD检测器;OV一17(交联)毛细管气相色谱柱30Ill×'p0.32mm×0.25urn(大连中汇达科学仪器有限公司);超声波清洗器;微量注射器;旋转蒸发器RE一52B;SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵;MTN一2800W氮吹浓缩装置;移液枪(0.5一10;100～1000);500毫升分液漏斗,25毫升量筒,样品瓶,滴管,烧杯,脱脂棉等.1.
5、2试剂氯化钠(分析纯,500℃下烘烤4小时,待温度降于室温时,装于干净的具塞三角瓶中,在干燥器中保存备用);无水硫酸钠(分析纯,500~C下烘烤4小时,待温度降于室温时,装于干净的具塞三角瓶中,在干燥器中保存备用);石油醚(色谱纯);正己烷(色谱纯);浓硫酸(A.R);农药标准品d—BHC,B—BHC,一BHC,8一BHC,六氯苯(Hex),七氯(Hep),P.P'一DDE,P.P'一DDD标准溶液,介质正己烷,浓度为lOOmg/L,均由农业部环境保护科研检测所研制.2实验方法2.1样品的采集用磨口玻
6、璃样品瓶采集水样,采集后的水样立即送回实验室,置于4~C条件下保存.2.2样品预处理取200mL均匀水样置于500mL分液漏斗中,加入约10g氯化钠,摇匀.量取一定量的萃取液石油醚倒入分液漏斗中,振荡萃取若干分钟,静至分层,弃去下层水相.上层萃取液再经装有少量无水硫酸钠和少许脱脂棉的双球干燥管脱水.若萃取液颜色较深,是因为含有较多的油脂类化合物,则萃取液需要纯化.纯化的方法是:在分液漏斗中将2～2.5mL浓硫酸加入到石油醚萃取液中,然后开始轻轻振摇(注意放气),再激烈振摇5—1O次,静置分层后弃去下层
7、硫酸.然后重复上述操作数次,直到硫酸层无色为此.净化后向有机相中加入25mL4%的硫酸钠水溶液洗涤三次(振摇分液漏斗时注意放气),弃去水相,有机相用无水硫酸钠干燥后待浓缩.干燥后的萃取液转移到旋转蒸发器中浓缩,浓缩的条件是水浴温度控制在40oC,旋转速度控制在6or/min,待萃取液体积浓缩至2mL左右时,将萃取液转移至氮吹浓缩仪中继续浓缩到2mL待色谱分析使用.2011年6月气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药852.3气相色谱条件色谱柱:30mX0.32mmX0.25lain毛细柱(OV—l7
8、);载气:(高纯N2:99.999%)1.49ml?rain(柱压15psi,恒流方式);尾吹:(高纯N:)71.4ml?min～;进样分流比:l:25;进样口温度:255~C;柱温:250~C;检测器温度:310~C;进样量:1.色谱峰采用农药标准品保留时间进行定性分析,用外标法进行定量分析.3结果与讨论3.1色谱条件的优化3.1.1进样口条件的选择实验分别选取了235℃,240~C,245~C,250oc,255℃,260~C六个温度为色谱柱温度.在
