气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药.pdf

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1、2010年10月岩矿测试Vo1.29.No.50ctober2010ROCKANDMINERALANALYSIS628—630文章编号:0254—5357(2010)05—0628—03气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药王敏捷,周姣花,曹立峰(河南省岩石矿物测试中心,河南郑州450012)摘要:通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液一液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20ng/L时测定回收率为84.8%~101.0%,相对标准

2、偏差(RSD,=7)为1.9%一5.6%;基于5ng/L加标样品计算的检出限为0.6~1.4ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。关键词:有机氯农药;液一液萃取;气相色谱法;地下水中图分类号:S482.32;0657.71;P641文献标识码:BDeterminationof15OrganochlorinePesticideResiduesinGroundwaterbyGasChromatographyWANGMin-jie,ZHOUJiao—hua,CAOLi-feng(HenanAnalytical&TestingCente

3、rforMineralsandRocks,Zhengzhou450012,China)Abstract:Amethodforthedetermination015organochlorinepesticidesinwatersampleswasestablishedbasedonliquid—liquidextractionwithn-hexaneandgaschromatographywithelectroncapturedetector.Theintemalstandardmethodwasusedtoreducethesystem

4、aticerrorsandimprovetheanalyticalaccuracy.Thedetectionlimitsofthemethodforthetargetcompoundswereintherangeof0.6~1.4ng/Landtherecoveriesfor20ng/Lstandardadditionwere84.8%~101.0%withtheprecisionof1.9%一5.6%RSD(n=7).Themethodissuitableforroutineanalysisoftheorganochlorinepes

5、ticidesingroundwatersamples.Keywords:organochlorinepesticides;liquid—liquidextraction;gaschromatography;groundwater有机氯农药是一类对环境构成严重威胁的人工气相色谱仪(GC—ECD)检测,建立了用毛细管柱合成有毒有害的有机化合物,且性质稳定,容易造成内标法测定水中15种有机氯农药的方法,适用于残留。有机氯农药主要有HCH、DDT、DDD、艾氏剂、地下水中有机氯农药的检测。狄氏剂、七氯、异狄氏剂、环氧七氯、灭蚁灵等,都属难降解

6、农药¨J。对于水中有机氯农药的测定,前1实验部分处理的方法主要有液一液萃取法J、固相萃取法1.1仪器和主要试剂(SPE)一、固相微萃取法等。液一液萃取操作Agilent6820气相色谱仪一电子捕获检测器简单,易于掌握;而SPE操作复杂,一次性投入成本(GC—ECD,美国Agilent公司)。较高。对于此类化合物的检测一般采用气相色谱仪旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),恒温水(GC),能够获得较低的检出限。浴氮吹仪(天津市恒奥科技发展有限公司)。本文采用正己烷液一液萃取,电子捕获检测器l5种有机氯农药标准溶液(—HCH、收稿日期:2010

7、-01—18;修订日期:2010-07—30基金项目:国土资源地质大调查——地下水污染测试技术研究项目资助(1212010634607)作者简介:王敏捷(1982一),女(满族),河北承德人,工程师,从事水化学分析工作。E—mail:wangminjie82@126.corn。-——628-——第5期王敏捷等:气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药第29卷JB—HCH、y—HCH、占一HCH、P,P一DDE、P,P~应建立内标定量的标准曲线,经线性回归得到各自DDD、0,PDDT、P,PDDT、艾氏剂、七氯、环氧的线性方程,标准曲线线性

8、良好,相关系数(r)均七氯、异狄氏剂、六氯苯、狄氏剂、灭蚁灵,国家标准I>0.9984(见表1)。物质研究中心)。2,4,5,6一四氯间二甲苯(德国DR公司)。二丁基氯菌酸酯(美国SUPELCO公司)。4,

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