悬浮固化液相微萃取一气相色谱法测定水中有机氯农药

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1、悬浮固化液相微萃取一气相色谱法测定水中有机氯农药罗华云南省大理州弥渡县疾病预防控制中心，云南大理675600[摘要]目的探讨运用悬浮固化液相微萃取与气相色谱相结合测定饮用水中有机氯农药的方法。方法于2014年7月—2014年8月在研究室内协同同组研究人员进行多种有机氯农药检测分析，水样采用悬浮固化液相微萃取，气相色谱法测定(HP-5)。结果该检测方法在5~100ng/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.9962以上；回收率在74.6%~109.2%，检出限范围为0.245~0.776ng/L；方法精密度为3.263%~11.637%。

2、结论该方法与传统方法比回收率高、杂质干扰少，稳定性好、试剂用量少，可满足生活饮用水中有机农药六六六、DDT的测定。[.jyqk）。1.2色谱处理条件色谱处理：采用HP-5的毛细管柱，测定设备及进样口的具体温度值均为250℃；尾吹部分的流量值为每分钟30mL；载气的流量值为1.5mL/min。具体的升温状况为：最开始的温度值为80℃，之后以每分钟提升25℃的速度进行升温，直至180℃，此状态保持8min左右。之后再以相同的速度进行升温，直至230℃，此状态保持6min左右。整个过程时长为20min。1.3样品处理操作及曲线绘制样品处理：在

3、将样品水进行过滤操作后，在离心管中放置20mL的水样，之后加入氯化钠，含量为3g。对样品进行均匀摇晃处理，之后放入正十六烷，60μg。将整个离心管进行严密封盖，经过一分钟的摇晃后促使样品成为乳状的浊液。将样品放置在55℃的水浴中，时长为10min，之后再进行冰浴10min，使得萃取剂完全凝固。将上层固化了的萃取剂转移至EP管中，采用温浴40min的方式使其逐渐融化，再取2μL加入GC分析。曲线绘制：水样中分别加入不同浓度的666、DDT标准应用液进行融合，形成模拟水样，其有机氯农药的浓度分别为5、10、20、30、40、50、100ng

4、/L,之后对其进行萃取、分离操作。工作曲线的绘制则以有机农药浓度及峰面积为横、纵坐标。1.4统计方法研究中所得到的相关数据采用SPSS12.0统计学数据处理软件进行处理分析，各项参数以均数±标准差（x±s）表示，采用t和χ2检验，以P<0.05为差异具有统计学意义。该次研究中的数据为计量资料。2结果2.1萃取的具体条件2.1.1萃取剂及温度时间的选取实验选用的萃取剂为正十六烷。实验结果显示，在对实验条件进行科学优化后，运用正十六烷对氯农药进行萃取，其提取率能保持在80%以上。时间及温度：通常状况下，温度与提取率成正比关系，但一旦温

5、度过高也会对萃取工作产生不利的影响。实验研究在对温度给予农药萃取影响进行深入分析之后，将实行水浴的时间确定为10min。最终结果显示，在温度为50℃后，萃取工作的效率最佳，且稳定性较高。在实验中，明确温度为55℃，时间为10min能够获得最佳的氯农药萃取率。2.1.2NaCl浓度的选取相关实验结果表明，在NaCl浓度为每100mL5g时，DDT氯农药的提取率将会达到最高，而666类的提取率将会持续上升，直至每100mL10g时。而当盐浓度为每100mL20g时，提取率开始逐渐下降。此种状况出现的主要原因为NaCl浓度过高将会对萃取试剂的

6、性质产生一定的影响，从而使得提取率受到影响，因此，NaCl浓度的设定值应为每100mL15g。2.1.3溶液酸碱度的控制在进行了相关实验操作后发现[2]，水样pH值会对氯农药的萃取率产生一定的影响。在水样pH值为4~7时，农药的提取率将会趋于稳定。而水样的一般pH值通常为6，因此不必对其进行调整。如果水样的pH值偏碱性，可运用盐酸溶液对其进行调整。2.2色谱的选取在对实验设备、检测温度、分流比等相关条件进行操作对比后，研究确定的色谱柱为HP-5[3]。在各程序逐步升温过后对8种水样中的氯农药进行测定。在此种状况之下，氯农药的分离度将会达

7、到最佳，测定农药的浓度大概为20ng/mL。2.3线性及检出限范围取水样依照曲线绘制的方式明确相应的线性范围，农药的浓度值范围为5~100ng/L。当所取水样为20mL时，检出限按DL=2M﹒N/St[4]（M-注入标准物质的量；N-噪音信号；St-标准物质响应值）计算，检出限范围为0.24~0.77ng/L，而其相应的定量限范围则为0.8~2.6ng/L。见表1。3讨论与单独运用气相色谱法进行有机氯农药的测定相比，集合悬浮固化液相微萃取的检测方式具有优化检验环境，提升检验准确性的作用。在该次氯农药的检测中发现，检测结果的精密度及回收率

8、较为优良，线性关系极为良好。精密度:添加六六六、DDT标准的水样(六六六的质量浓度为10ng/mL，DDT的质量浓度为10ng/mL，进行6次测定，将峰面积的具体RSD值作为依据对精密度进行分析。结果表明农