食品中农药残留分析方法研究

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1、摘要食品中农药残留量是世界各国关注的重要的食品安全问题，与人类健康和食品国际贸易密切相关。wH0／FA0．CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量(MRL)规定。一些发达国家利用食品中的农药残留限量及其检测技术作为食品国际贸易的技术壁垒，设置贸易障碍。食品中农药残留量的检测技术成为了食品安全执法和国际贸易的关键问题。为了保护消费者健康，消除发达国家的技术壁垒，提高我国食品的国际市场竞争力，开发针对我国食品的农药残留问题和国际食品贸易要求的快速检测技术显得十分重要。开发简单、快速、有效的样品前处理技术，以及具有高灵敏度和高选择性的多残留同时检测方法是农药残留检测技术

2、的发展趋势。本研究采用微量化学样品前处理技术、固相萃取技术等样品前处理技术和食品中农药残留量气相色谱检测方法，建立了食品中多种农药的多残留快速检测方法，以满足食品安全管理和食品国际贸易对农药残留量检测技术的需要。本论文共分为三个部分：第一章是第一部分，为相关的背景及文献综述：第二部分包括第二、三、四、五章四种分析方法，分别为气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量、低温提取气相色谱法测定养头中13种有机磷农药残留量、气相色谱法测定茶叶中20种有机磷农药残留量以及气相色谱法测定茶叶中8种氨基甲酸酯类农药残留量；第六章是最后一部分，为食品中杀虫双农药残留量测定方法的初步研究结

3、果。第一章样品的前处理方法和气相色谱分析技术及其在农药残留分析中的应用。主要介绍了微量化学法及其在农药残留分析中的应用，并对气相色谱法等分析检测方法进行了简单的概述。第二章荞头中甲胺磷农药残留检测方法。利用丙酮改变甲胺磷农药在有机相和水相的分配比，提高了甲胺磷农药的提取率，消除了荞头中含硫化合物的干扰。该方法的叵I收率为87。4．109％，糙密度为o．5．2。5％，检测低限为o，02mg，kg，满足荞头中甲胺磷农药残留第三章低温提取气相色谱法测定荞头中13种弱极性有机磷农药残留量。采用2℃低温条件提取，建立了养头中有机磷农药残留分析的前处理方法，丛本克服了荞头中含硫化

4、合物对有机磷农药残留量测定的干扰。方法回收率为61．5．135％，精密度为2．6．15％，检测低限达到0．005．0．04m班g，符合荞头中多种有机磷农药残留分析要求。第四章茶叶中20种有机磷农药的气相色谱分析方法。方法的添加标样回收率为60．120％，精密度为O．3．10．2％，检测低限为0．018m．04mg／妇，快速、简单、灵敏，消除了复杂化合物干扰，完全适用于茶叶样品的农药残留的快速分析。第五章茶叶中8种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法。根据欧盟新的农残限量标准和我国茶园使用氨基甲酸酯农药的情况，采用微量化学法和固相萃取技术，建立了同时测定茶叶中8种氨基甲酸酯

5、农药残留量的方法。方法回收率为70．104％，精密度为2．4-8％，检测低限达o．01．0．1m眺g。第六章食品中杀虫双农药残留的气相色谱分析方法初步研究。采用微量化学方法，改进样品衍生条件，利用气相色谱法测定大米和养头中杀虫双农药残留量。研究结果表明，添加浓度相当于1．0m非g～5．0mg／1(g的杀虫双农药标准能够定量衍生，衍生产物通过气相色谱分析，峰面积的对数与浓度的对数呈良好线性关系，满足分析方法要求。关键词：食品，有机磷农药，氨基甲酸酯农药，杀虫双农药，样品前处理技术，微量化学法，固相萃取，气相色谱法1．2．1农药的分类农药按其防治对象可分为【251：杀虫剂

6、、杀菌剂、“杀螨剂和杀鼠剂等：按其结构可总分为：无机类、有机类农药，其中有机类包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机金属类农药等。1=．2．2农药残留分析样品的分类．AOAc方法是国际承认的多种农药残留分析的代表性方法。它将食品按其脂肪、糖和水分含量的多少来划分，根据不同的样品选择相应的分析方法。样品划分如图卜l所示。但是实际的样品种类繁多，仅以图卜1的分法确定农残分析方法不能完全适用于绝大多数样品，不同基质对残留农药测定的干扰也各有不同，所以实际食品中农药残留分析方法还要更进一步考虑样品基质特性问题。-图1q食物样品^0^c方法分类囝1．3食品中农

7、药残留分析的样品预处理研究进展农药残留分析样品的预处理包括提取与净化D⋯。提取是将样t讯中的农药溶解分离出来的操作步骤，根据农药的性质、样品种类、试验条件，可选用的常规提取方法有浸渍一震荡法、索氏提取法和超声波提取法。前者用的最早也是最常见的一种方法：后者具有设备简单、操作方便fn优点。n—i某些样品组成复杂，提取后往往还要经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质的分离，净化的基本原理主要为液一液作用、液一固作用、液一气作用及化学反应。柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝、硅胶以及活性炭。经典的样品前处理方法如索氏提取、液一液