原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程

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1、原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程原料、中间体与终产物样品检验标准操作规程标准操作规程制定部门：开发部页数：4页批准人：执行日期：目的：建立原料与中间体样品检验SOP，确保样品检验操作的规范化和标准化。范围：公司购入的原料药、中间体及公司自行合成的化合物。职责：开发部操作人员严格按照本操作规程进行样品检验，部门领导对本规程的有效执行进行监督检查。内容：1样品领取由公司项目管理部下达样品检验项目启动单(如属购买的原料、中间体，一并附上其公司的自检报告单)，开发部质检科根据项目启动单计算检验所需

2、样品的质量，出具样品检验申请单，申请并领取化合物。2样品检测项目的确定根据后续实验的性质和要求及公司开发部的实验条件，开发部质检科与合成部相关实验员商定样品检测项目。3样品检测3.1性状3.1.1比旋度测定*3.1.2熔点测定*3.2检查3.2.1有关物质3.2.2水分测定*3.2.3pH值测定*3.2.4炽灼残渣*3.2.5重金属检查*273.2.6其他(砷盐、铁盐、硒等)*3.3含量测定4样品检测报告(样品检验报告单中标注样品检验的参考标准，中国药典、美国药典、欧洲药典或企业内控标准)注：标注

3、*项目后附检验细则旋光度测定标准操作规程271编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。3原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。4检验操作方法4.1仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2化学试剂：蔗糖4.3操作方法4.3.1旋光计的检定：可用蔗糖作

4、为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃）15202530比旋度（°）+66.68+66.60+66.53+66.454.3.2调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。4.3.3测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品

5、液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。4.3.3.1使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。274.3.4计算公式液体样品：[α]td=α/Ld固体样品：[α]td=100α/Lc式中：[α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm；α—测得的旋光度；d—液体的相对密度；c—每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或

6、无水物计算），g。5注意事项5.1用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。5.2每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后再测定一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。5.3供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。5.4测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光洁、清洁，否则影响测定结果。5.5测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定管

7、里不应有气泡，否则影响测定的准确度。27熔点测定标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。3原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。4检验操作方法4.1仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2操作方法4.2.1供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。4.2.1.1若该药品不检查干燥失重，熔点

8、范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。4.2.1.2熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。4.2.2供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。4.2.3测定4.2.3.1插上电源，将熔点测定仪