铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

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1、檵檵檵檵殝综合评述铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展涛a，b曹仕秀b聪a涂铭旌a，b*朱达川a宇b韩赵雷(a四川大学材料科学与工程学院成都610065;b重庆文理学院材料交叉学科研究中心，重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室重庆402168)摘要铈掺杂钇铝石榴石(YAG∶Ce)黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要，理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况，分析了各种形貌调控手段的优缺点，归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。关键词铈掺杂钇铝石榴石，白光LED

2、，形貌，调控中图分类号:O644文献标识码:A文章编号:1000-0518(2012)07-0733-07DOI:10．3724/SP．J．1095．2012．00500白光LED具有低能耗、寿命长(＞10000h)、环境友好(无汞)等优点，是有潜力取代白炽灯、日光灯和节能灯等的新一代通用照明光源［1］。利用LED技术实现白光发射的方法主要是由蓝光发射LED芯片激发黄光发射的铈掺杂YAG(YAG∶Ce)荧光粉、蓝光和黄光组合得到白光［2］，技术原理见图1［3］。荧光粉是影响白光LED光效和色度的关键材料。目前，市场上主要有钇铝石榴石(YAG)系列、硅酸盐系列和氮化物系列3

3、种荧光粉，应用最广泛的是YAG系列，YAG∶Ce是最为成熟和稳定的荧光粉，暂时还难以被其它粉所取代。发光粉颗粒的粒度和形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。获得高性能的荧光粉一直是学者的研究目标和工业生产的需求，高性能粉除了应具有高发光性能外，还应具有图1荧光粉转换白光LED结构示意图［3］Fig．1Schematicstructureofadichromaticphosphor-conversionwhiteLED［3］理想的形貌。由于LED用荧光粉，球形粉体的热淬灭性小、发光性能高、流动性好、涂覆量少和易于封装［4］，因而最理想的形貌应为粒子尺寸可控的球形颗粒［5］

4、。由于荧光粉形貌对其发光性能有重要影响，所以如何调控其形貌和粒度，引起了国内外学者的关注与研究，本文对影响YAG∶Ce荧光粉形貌的制备方法及其工艺参数和后处理方法的研究进行了总结，讨论了不同调控方法的优点与局限性，期望总结出粉体形貌和尺寸的调控特点与规律。以往荧光粉方面的综述，大都着眼于制备方法、元素掺杂及其对粉体光色性能的影响，本文的不同之处在于主要从制备工艺方面综述粉体的形貌、粒度等，这些因素易被忽略而又对荧光粉实际应用很重要。1荧光粉形貌与粒度的制备方法及其工艺的调控材料的性能主要由其化学组分和显微结构所决定，在化学成份确定以后，制备工艺是控制其显微结构的主要手段。

5、荧光粉的形貌可通过选择制备方法及其工艺参数来加以调控。当前，荧光粉的制备方2011-11-15收稿，2011-12-26修回重庆市教委科技基金资助项目(KJ101215);重庆市科技攻关项目(2010AC7136);重庆高校创新团队(201042);重庆文理学院重点项目(Z2010XC13)通讯联系人:涂铭旌，教授;Tel/Fax:028-85460830;E-mail:tmjtang@163．com;研究方向:稀土与发光材料檵殝檵殝应用化学第29卷734法可分为高温固相法和低温液相法。低温液相法又可分为沉淀法、燃烧法、Pechini法和喷雾裂解法等。1．1固体高温反应合

6、成法高温固相法是制备YAG∶Ce最常用的方法，该方法经济、高效，适于大批量的商业粉生产［6］。该法通常以Y2O3、Al2O3和CeO2等氧化物为反应物，经充分混合后通过1700～1800℃高温反应，再经过还原、破碎获得粉体。然而，在Y2O3-Al2O3二元体系中，常存在YAG、YAP(YAlO3，钙钛矿型)和YAM(Y4Al2O9，单斜结构)相。要得到纯相YAG，需要再对其进行高温(＞1600℃)长时间热处理，因而又会造成晶粒粗大和团聚等缺陷(如图2A所示)，而球磨粉碎后处理易造成粉体形状不规则和机械应力增加，致使其发光性能降低［7］。对高温固相法进行改进，以亚微米的氧化

7、物为反应物，加入BaF作为助熔2剂，1500℃焙烧得到了尺寸均匀的球形YAG∶Ce粉体(图2B)。该荧光粉比传统高温固相反应荧光粉的分散性好，发光强度提高10%～15%。进一步研究发现［8］，助熔剂的加入量对粉体形貌与晶粒尺寸有重要影响，如图3所示。随着助熔剂加入量增加，粉体的晶粒尺寸增大，形貌趋于球形。颗粒形貌变化可由溶解-再析出的晶粒生长过程控制。图2高温固相法制备的YAG∶Ce荧光粉形貌［7］Fig．2SEMimagesofcommercialYAG∶Cesample(A)ashorttime(B)［7］andYAG∶C