弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进.pdf

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1、第31卷第5期应用化学V01．31Iss．52014年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2014弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进周俊雷小敏王晓罗伟焦桓(陕西师范大学化学化工学院西安710062)摘要为改善高温固相反应制备的铈掺杂钇铝石榴(YAG：Ce¨)黄光荧光粉的发光性能，分别采用浓氨水、Ⅳ，Ⅳ-二甲基乙酰胺(DMAC)、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺等的水溶液对其进行浸泡处理，比较了处理剂浓度、用量和处理剂类型对荧光粉发光强度、荧光粉温度、猝

2、灭性能和形貌的影响，确定了以30％氨水在5O℃浸泡50min为优化的处理工艺，YAG：Ce”荧光粉发光强度比处理前约提高9．5％，荧光粉分散程度也得到改善，处理后粒径分布更加均匀。关键词铈掺杂钇铝石榴石，荧光粉，后处理，发光强度中图分类号：O644文献标识码：A文章编号：1000-0518(2014)05-0577-04DOI：10．3724／SP．J．1095．2014．30376黄光铈掺杂钇铝石榴石(YAG：Ce¨)荧光粉的工业制法为高温固相反应，由于该制法需将原料在很高温度下经较长时间反应，荧光粉颗粒之间易发生

3、严重的烧结，所得到的荧光粉粉体颗粒存在粒径粗大、形貌不规则以及分散不均匀等缺点。同时，荧光粉的热稳定性对于白光LED在使用过程中发光亮度和光色稳定性有非常重要的影响。由于YAG：Ce¨荧光粉的颗粒表面均存在着或多或少的缺陷¨，这些缺陷有较高的反应活性；以及YAG：Ce¨荧光粉颗粒表面的M—O悬空键非常不稳定，会在粉体间缔合形成O桥而导致粉体的团聚；荧光粉颗粒表面的ce¨易被氧化成不能发光的ce¨，以上这些因素均会导致荧光粉在使用过程中性能不同程度的劣化。研究表明，荧光粉经过合适的后处理后，可以明显改善荧光粉颗粒的形貌

4、和发光性能3J。为提高荧光粉的稳定性，改变荧光粉颗粒表面的物理化学性质，提高其发光性能，满足实际应用的要求，目前对荧光粉用不同方法进行后处理。已报道后处理方法有：在荧光粉颗粒表面包覆一层致密无机物(SiO，A10，，MgF，TiO：，La0)的剖膜壳法，以此来抑制荧光粉颗粒间的团聚，从而提高其化学和物理的稳定性；另一种方法是用阳离子溶液浸泡处理法，通过改变粉体表面的化学组分，达到其物理化学性能的稳定。但对于荧光粉后处理的理论研究尚少，系统的工作尚未见报道。为此，本课题组以YAG：Ce¨荧光粉为对象，研究了不同性质后处

5、理试剂对荧光粉发光性能的影响，根据YAG：Ce¨荧光粉的组成和其固体颗粒表面存在大量悬空键的特点，选择用碱性较弱的化合物溶液浸泡处理，研究了合适的处理剂和处理工艺，经浸泡后的荧光粉的发光效率获得明显改善。1实验部分1．1试剂和仪器YAG：Ce¨黄色荧光粉为本实验室自制，浓氨水(30％)、Ⅳ，Ⅳ_二甲基乙酰胺、三乙醇胺、聚丙烯酰胺(天津市福晨化学试剂厂)和六次甲基四胺(国药集团化学试剂有限公司)等均为分析纯试剂。F-4600型荧光光谱仪(日本Et立公司)，带WINNER—D988高温附件，Quanta200型扫描电子显

6、微镜(荷兰Philips—FEI公司)，EQUINX55型红外光谱仪(德国Brucher公司)。2013-07-25收稿，2013一l1-05修回，2014-01-06接受通讯联系人：焦桓，教授；Tel：029~1530766；Fax：029~1530727；E-mail：jiaohuan@snnu．edu．ca；研究方向：无机固体化学，稀土发光材料共同通讯作者：王晓，教授；Tel：029~1530766；Fax：029~1530727；E-mail：wangxiao@snnu．edu．cn；研究方向：无机固体化学，

7、稀土发光材料578虚用化学第31卷1．2后处理方法称(量)取后处理试剂，配制成浓度为0．O1～0．02mol／L的后处理溶液，在恒温水浴中加热至20～100℃间一定温度后，向溶液中加人体积分数为45％的YAG：Ce¨荧光粉搅拌成荧光粉悬浊液，在同温度下搅拌20～100min，使荧光粉分散均匀，静置并自然冷却至室温，离心分离出荧光粉，用蒸馏水或乙醇液洗涤至中性。放入烘箱内，于70～120oC干燥5～12h，冷却后即为处理后荧光粉。分别测粉末的扫描电子显微镜照片及压成内部密实、表面光滑、厚度均匀的测试片测其发光性能和温度

8、猝灭作用。2结果与讨论2．1后处理剂类型对YAG：Ce¨荧光粉发光性能的影响分别以弱碱性的氨水(30％)和浓度为0．O1mol／L的Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙酰胺、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺的溶液为处理剂，对YAG：Ce¨荧光粉在40℃下浸泡50min后测其发光性能，结果如图l所示。从图1可见，处理前、后荧光粉均只有550nm处的发射峰，表明不同