HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量.doc

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1、HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量作者：吴爱琴，任斌，吴丽华，关熠坤，陈孝【摘要】目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用DiamondC18色谱柱（5μm，4.6×150mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70：30），流速为1ml/min，检测波长：240nm，以峰面积计算。结果线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为（103.2±3.2）%（n＝15）。结论本法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。【关键词】HPLC醋酸地塞米松DeterminationofdexamethasoneacetatetabletsbyHPLC【Abstract】Obj

2、ectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofdexamethasoneacetatetablets.MethodsAnalyticalcolumnwasDiamondC18（5μm，4.6×150mm），methanol-water（70：30）wasusedasthemobilephaseattheflowrateof1ml/min.Thedetectionwavelengthwas240nmandthepeakareawascalculated.ResultsThecalibrationcurvewaslinearwithinthec

3、oncentrationrangeof4～24μg/ml.Theaveragerecoverywas（103.2±3.2）%(n=15).ConclusionThemethodwasprovedtobesimple，rapidandaccurate.【Keywords】HPLCdexamethoneacetate醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定方法为紫外分光光度法［1］，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。本文采用HPLC法测定其含量，现报道如下。1仪器与试药Waters高效液相色谱仪（515泵；996光电

4、二极管矩阵检测器）；岛津UV-1601PC紫外分光光度计；醋酸地塞米松对照品（浙江仙琚制药股份有限公司提供，含量为99.30％，批号031008）；市售醋酸地塞米松片（规格：0.75mg/片，A厂批号：030403；B厂批号：030501(B1)；030902（B2）；030502（B3）；C厂批号：20021001（C1）；20030601（C2））；甲醇(色谱纯，默克公司)，水为二次重蒸水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamondC18（5μm，4.6×150mm），流动相：甲醇-水（70：30），流速：1ml/min，柱温：室温，检测波长：240nm，进样量：20μl。在该色谱

5、条件下，醋酸地塞米松保留时间为4.95min，色谱图见图1。2.2溶液配制32.2.1对照品储备溶液的配制精密称取醋酸地塞米松对照品约25mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇适量溶解，定容，摇匀，配成1mg/ml的对照品储备液。2.2.2标准曲线制备分别精密吸取上述储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成4、8、12、16、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归，回归方程为C＝2.3×10－5A＋0.605697，r＝0.9997。试验结果表明，在4～24μg/ml范围内醋酸地

6、塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。图1地塞米松高效液相色谱图A：地塞米松对照品；B：B片；1：地塞米松2.2.3供试品溶液的配制分别取供试品20片，精密称定，研细。称取适量（相当于醋酸地塞米松3.75mg）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A代入标准曲线计算供试品含量。2.3回收率试验精密称取已知含量的醋酸地塞米松供试品粉末适量（相当于醋酸地塞米松0.75mg），置于10ml容量瓶中，加储备液适量，加入甲醇5m

7、l，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀并过滤，精取续滤液0.8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法进行测定，以实测值除以加入量计算加样回收率。平均加样回收率为（103.1±1.5）%（n＝15）。结果详见表1。表1回收率试验结果（n=5）2.4样品测定各供试品的HPLC法测定结果见表2。参照《中国药典》2000版采用紫外分光光度法［1］测定各样品含量结果亦