HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量.doc

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1、HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量【摘要】目的：建立牛黄清胃丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZUVP-ODS（250mmX4.6mm,5um），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V），流速：1.0ml·min-1，检测波长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10.04～50.20μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%，RSD=3.4%（n=6）；大黄酚在20.04～60.12μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）；平均加样回收率为98.5%，RSD3.1%（n=6）。

2、结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于牛黄清胃丸的质量控制。【关键词】高效液相色谱法牛黄清胃丸大黄素大黄酚含量测定DeterminationthecontentofEmodinandChrysophanolinNiuhuangqinweipillsbyHPLC【Abstractobjective】ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentofemodinandchysophanolinNiuhuangqingweipills.METHOD:TheshimadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)wasused

3、,themobilephasewasmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),thecolumntemperaturewas30℃,thedetectionwavelengthwas254nm.theflowratewas1.0ml·min-1.RESULTSThelinearrangesofemodinandchrysophanolwereat10.04-50.20ug(r=0.9998)and20.4-60.12ug.ml-1(r=1.0000)respectively,theaveragerecoveries(n=6)were97.6%

4、and98.5%withRSD3.4%and3.1%respeclivery.CONCLUSIONThemethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontrolofNiuhuangqingweipills.【Keywords】HPLC;Niuhuangqingweipills;emodin;chrysophanol;determination牛黄清胃丸为《卫生部药品标准》第一册（中药成方制剂）收载的品种，由牛黄、大黄、菊花、黄芩、黄柏、桔梗、麦冬等17味中药组成，具有清胃泻火、润燥通便之功效。临床用于心胃火盛，头晕目眩，口舌生疮，牙龈

5、肿痛，乳蛾咽痛，便秘尿赤[1]，疗效良好。处方中大黄为君药之一，大黄素和大黄酚为其主要有效成分，原标准中只有显微鉴别。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。1仪器与试药LC－2010A高效液相色谱仪，CLASS－VP4色谱工作站；大黄素对照品（批号：110756-200110），大黄酚对照品（批号：110796-200310），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；牛黄清胃丸为市售样品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，规格6g/丸，批号：6015504，7013189，

6、7011172）。甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；检测波长：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml各含0.1mg的对照品贮备液；再精密量取大黄素对照品贮备液和大黄酚对照品贮备液各适量，加甲醇制成每1ml含大黄素15μg、大黄酚25μg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.2

7、供试品溶液的制备取重量差异项下的牛黄清胃丸，剪碎，混匀，取约6g，精密称定，置烧杯中，加水5ml，置水浴温热并搅拌使溶散，加硅藻土5g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干，转移至锥形瓶中，并用水5ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）10min，置水浴上加热回流2h，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（1：25）混合溶液补足减失的重量