HPLC法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量.doc

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1、HPLC法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量【摘要】目的：建立连翘败毒丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZUVP-ODS（250mm×4.6mm,5um），流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V），流速：1.0ml·min-1，检测波长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10.13～250.8μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9996）；平均加样回收率为96.2%，RSD=1.2%（n=6）；大黄酚在10.00～250.0μg·ml-1范围内线性关系良好（

2、r=0.9998）；平均加样回收率为96.7%，RSD=1.3%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。【关键词】高效液相色谱法连翘败毒丸大黄素大黄酚含量测定DeterminationthecontentofEmodinandChrysophanolinLianqiaobaiduPillsbyHPLCLIYa-rongWang-Shu（JilinInstituteforFoodandDrugControlJilinJilin132001）【Abstractobjective】

3、ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentofemodinandchysophanolin.lianqiaobaiduPillsMETHOD:TheshimadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)wasused,themobilephasewasmethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),thecolumntemperaturewas30℃,thedetectionwavelengthwas254n

4、m.theflowratewas1.0ml·min-1.RESULTSThelinearrangesofemodinandchrysophanolwereat10.13～250.8μg·ml-1(r=0.9996)and10.00～250.0μg·ml-1(r=0.9998)respectively,theaveragerecoveries(n=6)were96.2%and96.7%withRSD1.2%and1.3%respeclivery.CONCLUSIONThemethodissimpleandaccur

5、ate,itcanbeusedforqualitycontroloflianqiaobaiduPills.【Keywords】HPLC;lianqiaobaiduPills;emodin;chrysophanol;determination连翘败毒丸为《卫生部药品标准》第二十册（中药成方制剂）收载的品种，由连翘、金银花、大黄、苦地丁、天花粉等19味中药组成，具有清热解毒，散风消肿之功效。临床用于脏腑积热、风热湿毒引起的疮疡初起，红肿疼痛，憎寒发热，风湿疙瘩，遍身刺痒，大便秘结[1]。处方中大黄为君药之一，大黄素和

6、大黄酚为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定连翘败毒丸中大黄素和大黄酚的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。41仪器与试药LC－2010C高效液相色谱仪，CLASS－VP色谱工作站，紫外检测器；大黄素对照品（批号：110756-200110），大黄酚对照品（批号：110796-200310），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；连翘败毒丸为市售样品（呼伦贝尔哈慈制药厂，规格6g·100粒-1批号：20061201，200

7、61205，20070302）。甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；检测波长：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量，加甲醇制成每1ml含大黄素80μg、大黄酚100μg的混合溶液，作为对照品溶液。2.2.2供

8、试品溶液的制备取重量差异项下的连翘败毒丸，粉碎，混匀，取约1g，精密称定，置烧杯中，加水3ml，置水浴温热并搅拌使溶散，加硅藻土1g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干。转移至锥形瓶中，并用水3ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）10min，置水浴上加热回