双乙酰的测定方法有气相色谱法

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1、双乙酰的测定方法有气相色谱法、极谱法和比色法等等。邻苯二胺比色法是凡遇连二酮类都能发生显色反应的方法，所以，此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总量，结果偏高，但此法测定快速简便。1．原理用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来，加入邻苯二胺后，形成2，3-二甲基喹喔啉。在335nm波长下有一最大吸收峰，其吸光度与双乙酰的含量符合朗伯-比尔定律，可对样品的双乙酰含量进行定量测定。2．试剂（1）4mol/L盐酸取浓盐酸150mL，注入300mL蒸馏水中。（2）1%邻苯二胺精密称取分析纯邻苯二胺0.25g溶解于4mol/L盐酸中，并定容至25mL，摇匀。贮存于棕色瓶中，应当日配制。

2、3．仪器（1）紫外分光光度计（2）双乙酰蒸馏装置一套(见图6-1)4．测定步骤（1）蒸馏按图6-1把双乙酰蒸馏器安装好，把排气夹子7打开，置内装2.5mL蒸馏水的容量瓶(或量筒)于冷凝器下端，使馏出口尖端浸没在水面下，外加冰水冷却。加热蒸汽发生器至沸，通汽加热夹套蒸馏器，备用。于100mL量筒中先加入2～4滴消泡剂，再注入5℃左右未除气啤酒100mL。待夹套蒸馏器下端冒大汽时，打开进样口瓶塞，将啤酒迅速注入到蒸馏器内，再用约10mL蒸馏水冲洗量筒，洗液同时倒入，迅速盖好进样口塞子。用水封口，待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时，将排气夹子夹住，开始蒸馏，接馏液，直到馏出

3、液接近25mL时取下容量瓶，用水定容至25mL，摇匀(蒸馏应在3分钟内完成。)（2）显色混匀馏出液，分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。一管作为样品管加入0.5mL1%邻苯二胺溶液，另一管不加作空白，充分摇匀后，同时置于暗处放置20～30分钟，然后于样品管中加2mL4mol/L盐酸溶液，于空白管中加2.5mL4mol/L盐酸溶液，混匀。（3）测定在335nm波长处，用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。5．计算(mg/L)1.2235双乙酰=A×式中——样品吸光度，指用2cm比色皿测得的，若用1cm比色皿，则吸光度乘以2；1.2——换算系数，系多次用纯双乙

4、酰测得的吸光度和双乙酰含量的换算系数6．注意事项1）在能达到消泡效果的情况下，消泡剂的用量越少越好。用量过高会使测定结果出现较大的正误差。2）蒸馏时加入试样要迅速，勿使双乙酰损失。蒸馏要求在3分钟内完成。严格控制蒸汽量，勿使泡沫过高，被蒸汽带出而导致蒸馏失败。3）显色反应在暗处进行，否则导致结果偏高．4）发酵液、清酒液、桶(罐)装啤酒，采样后应立即测定，不需经过样品处理。5）瓶(听)装啤酒：先将原瓶(听)装啤酒浸入冰水浴，使其品温降至5℃以下，开盖，立即注入已加消泡剂的100mL量筒，无须进行样品处理。7．允许差在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不

5、得超过0.01mg／L。酱油中盐分的测定、酱油中食盐的测定、罐头食品中氯化钠的测定铵盐1．原理铵盐在弱碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，计算出铵盐的含量。2．试剂（1）氧化镁（2）2%硼酸溶液（3）混合指示剂0.2%甲基红乙醇溶液1mL与0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5mL相混合。（4）0.10mol/L盐酸标准溶液3．仪器一般冷凝蒸馏装置4．操作方法准确称取酱油或酱类2.0g，置于500mL蒸馏瓶中，加水约150mL，氧化镁约1g。接好蒸馏装置，并使冷凝管尖端插入接受瓶内的液面以下，瓶内预先放有2%硼酸溶液10mL及混合指示剂

6、3滴，加热蒸馏。收集馏出溶液约150mL，用少量水洗涤冷凝管尖端，停止蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色终点为止。记录消耗盐酸标准溶液的体积。5．计算()0.01710012×−××=mxVVc式中x——样品中铵盐（以氨计）的质量分数（%）；V1——滴定样液消耗盐酸标准溶液体积(mL)；V2——滴定空白消耗盐酸标准溶液体积（mL）；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）m——样品重量（g）0.017——与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c（HCl）=1.000mol/L〕相当的氨的质量（g）硫酸盐的测定一、铬酸比色法1．原理样液中的硫酸盐在盐

7、酸中与铬酸钡生成硫酸钡沉淀，样液被中和后，多余的铬酸钡和生成的硫酸钡呈沉淀状态，可以过滤除去。滤液中含有硫酸根所取代出的铬酸离子，可以比色测定求出硫酸盐的量。2．试剂（1）铬酸钡悬浮液称取19.44g铬酸钾和24.44g氯化钡，分别溶于1000mL水中，加热至沸腾后，两液倾入3000mL烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下沉后，倾出上层液体，用水1000mL冲洗沉淀5次左右，最终加水至1000mL，呈悬浮液。于每次使用前混匀。（2）2.5mol／L盐酸溶液（3）1:2氨水溶液（4）硫酸盐标准溶液准确称取1.4787g经干燥的无水硫酸钠，溶于水中，移入1000mL

8、容量瓶中，加水至刻度，此