edta测量食物中钙的含量

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1、组员：郑立君罗芳芳张洁娣陈湘曹静怡高钙饼干、茶叶中钙含量的测定（EDTA法）EDTA的实验原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。他人的借鉴：加入改红指示剂时的颜色注意哦！实验终点了！茶叶中的无机化合物称为灰分，灰分中含量较多的是磷、钾，其次是钙、镁、铁、锰、铝、硫等，总量不得超过7％。茶叶中钙含量约为6955(mg/g)如何让才能减少其

2、他金属离子的干扰呢？食品是个复杂的化学组成成分：掩蔽剂：用以掩蔽干扰离子的试剂称为掩蔽剂。①干扰离子与掩蔽剂形成的络全物应远比与EDTA形成的络合物要稳定，而且形成的络合物应为无色或浅色的，不影响终点的判断。②掩蔽剂不与被测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于被测离子与EDTA的络合物的稳定性，在滴定时才能被EDTA所置换。③掩蔽剂的应用应有一定的pH范围，而且要符合测定要求的pH范围。沉淀掩蔽剂应具备下列条件：①沉淀物的溶解度要小，反应才完全，否则掩蔽效果不好。②生成的沉淀应是无色或浅色致密的，最好是晶形沉淀，吸附作用小，滴定终点易于观察

3、。常用的螯合物萃取体系丁二酮肟：萃取Ni2+双硫腙：萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Sn2+、等重金属离子8-羟基喹啉：萃取Pd2+、Fe3+、Al3+、Co2+、Zn2+、Tl3+、Ga3+、In3+等金属离子乙酰基丙酮：Al3+、Cr3+、Co2+、Th4+、Be2+、Sc3+等金属离子铜试剂：萃取Cu2+各试剂的用途1%氰化钠溶液：用来掩蔽Zn2+,Cu2+等离子。0.05mol/L柠檬酸钠溶液：用来掩蔽钙，镁，铁，铝等离子。1.25mol/LKOH溶液：用来掩蔽Mg2+等离子。硝酸与氯化镧溶液：使灰分溶解，成

4、为溶液。实验依据：GB/T5009.92-2003与GB/T9695.13-2009实验器材：微量滴定管（1-2mL）碱式滴定管（10mL）刻度吸管（0.5-1mL）电热板高型烧杯（250mL）1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL0.05mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL1.25mol/LKOH溶液：精确称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4:1混合EDTA溶液：称取4.50gEDTA（乙二胺四乙酸二钠分子量为324），用去离子水定容至100

5、0mL使用时稀释10倍即可。实验试剂：钙红指示剂：称取0.1g钙红指示剂，用去离子水使其溶解，并定容至100mL，此指示剂在4℃冰箱中可保存1个月。钙标准储备液配制：准确称取0.1248g碳酸钙，加入20mL水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加水至刻度线，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100微克钙硝酸溶液：硝酸+水1：1氯化镧溶液（20g/L）：称取23.45g氯化镧于25ml烧杯中，用少量水润湿后加入75ml盐酸，将制成的溶液转移至1000ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。实验步骤钙标准溶液的配制精确称取1

6、.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%），加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。EDTA的标定试样液的配制灰化好的试样用1.25ml硝酸溶液溶解，转移到25ml容量瓶内，用氯化镧冲洗坩埚多次，合并洗液，并用氯化镧稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样液。空白的滴定0.1ml-0.5ml蒸馏水加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红变

7、蓝为止。样品的滴定分别吸取0.1ml-0.5ml（根据钙的含量而定）试样消化液，加一滴氰化钠溶液和0.1ml柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5ml的1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红变蓝为止。计算公式：EDTA溶液的稀释与标定吸取0.5ml钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度（T0）.另一种方法：然后用EDTA溶液滴定样液。计算公式：GB/T5009.92-2003替代GB/T12398—1990，两国标的不同揭开国标神

8、秘的面纱！两个国标的不同谢谢观看！