精细化学品化学实验讲义

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1、精细化学品化学实验讲义李建章编著四川理工学院化学与制药工程学院21目录实验一对硝基苯甲醛的制备1实验二对氯苯氧乙酸制备3实验三对乙酰胺基苯磺酰氯的制备4实验四对氨基苯磺酰胺的制备6实验五十二烷基苯磺酸钠的制备8实验六十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备10实验七2,4-二羟基苯乙酮的制备11实验八烟酸的制备12实验九乙酸苄酯的制备14实验十香蕉水的合成16实验十一对羟基苯甲酸正丁酯的合成18实验十二β-萘乙醚的合成2021实验一对硝基苯甲醛的制备概述对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。在医药工业用于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯

2、甲醛、对乙酰胺基苯甲醛等中间体。在农药生产中用于促进植物幼苗生长。对硝基苯甲醛是白色或淡黄色晶体。熔点105~107℃。微溶于水及乙醚，溶于苯、乙醇、冰醋酸，能升华，能随水蒸气挥发。实验目的1、掌握对硝基苯甲醛的制备方法2、掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作实验原理对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经氧化、水解而制得，即三氧化铬氧化法。反应式如下：仪器与试剂250mL的三颈瓶量筒滴管布氏漏斗抽滤瓶冷凝管，台秤（天平）不锈钢药匙（每小组一把）对硝基甲苯醋酸酐浓硫酸2%碳酸钠溶液冰实验步骤1、中间体对硝基苯甲二醇二乙酸酯的制备

3、（氧化过程）将装有搅拌器、温度计的250mL的三颈瓶置于冰盐浴中，向其中加入10g冰醋酸、51g乙酸酐（0.5mol）和4.1g(0.03mol)对硝基甲苯。搅拌下，慢慢滴加浓硫酸7mL（速度不可太快，以防止发生炭化）。当混合物冷却到5℃时，分批加入8.5g21三氧化铬（约40分钟），控制温度不超过10℃（否则影响收率），加毕，继续搅拌10分钟。然后将反应产物慢慢倒入预先加入250g碎冰的500毫升烧杯中，再加冷水，使总体积接近500mL，抽滤，冷水洗涤至无Cr3+颜色为止。将滤饼加到100mL烧杯中，加入35mL冷的2%碳酸钠溶液

4、，搅拌、抽滤、滤饼用水淋洗，再用2mL乙醇洗涤，过滤，得到对硝基苯甲二醇二乙酸酯粗品。2、产品对硝基苯甲醛的制备（水解过程）在装有冷凝管、搅拌器及温度计的100mL三颈瓶中，将上述反应的产物（约4克）、8mL水、8mL乙醇和0.8mL浓硫酸，搅拌，加热回流20分钟，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却、结晶，抽滤，冰水洗涤，抽滤，干燥，得到产品，称重，测定熔点，计算产率。注意事项1、粗产品的制备中，浓硫酸的滴加速度不能过快，防止发生炭化。2、在分批加入三氧化铬时，要控制温度不超过10℃，否则影响收率。思考题1、在对硝基苯甲醛的制备中，滤饼用2

5、%碳酸钠溶液处理的目的是什么？2、对硝基苯甲醛的制备反应中的主要副产物是什么？21实验二对氯苯氧乙酸制备概述对氯苯氧乙酸为白色结晶，熔点156~158°C，易溶于乙醇、丙酮和苯，微溶于水。它是一种多用途的植物生长素，具有促进植物发芽、生长、防止落花、落果、提前成熟等作用。对氯苯氧乙酸可由对氯苯酚和氯乙酸反应制得。目的要求1.掌握对氯苯氧乙酸的制备原理和方法；2.掌握搅拌、抽滤、混合溶剂重结晶、干燥等基本操作。实验原理仪器与试剂磁力搅拌器100mL三口瓶温度计量筒滴管布氏漏斗抽滤瓶冷凝管对氯苯酚氯乙酸40%NaOH浓盐酸乙醇刚果红试纸

6、实验步骤在装有磁力搅拌及温度计的100mL干燥的三颈瓶中，加入氯乙酸5.7g(0.06mol)，加热熔化后，再在搅拌下加入对氯苯酚6.5g(0.05mol)。在50~55°C下滴加40%的NaOH溶液14mL。待全部滴加后，继续反应1.5h。然后将反应产物到入在50mL水中，再用浓盐酸酸化至刚果红试纸变兰。析出白色固体，抽滤、水洗至pH4~5，得到粗产品。粗产品经乙醇-水重结晶，在100°C下干燥，可得产品，产率可达80%。称重，计算产率。注意事项1、使用混合溶剂重结晶应当注意哪些问题？应当怎样操作？2、在用盐酸酸化时应当注意哪些问

7、题？21实验三对乙酰胺基苯磺酰氯的制备概述对乙酰胺基苯磺酰氯可用于合成多种磺胺药物，也可作为染料中间体。对乙酰胺基苯磺酰氯是浅褐色针状（从苯中）或凌柱状（从苯和氯仿中）结晶。熔点149°C（分解）。溶于苯、乙醚、氯仿、二氯甲烷，在空气中易吸潮分解。本品有毒，有腐蚀性，对皮肤、黏膜有刺激性。目的要求1、掌握对乙酰胺基苯磺酰氯的制备方法2、掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作实验原理氯磺化所用的磺化试剂是氯磺酸，它的磺化能力较强。用等量或稍过量的氯磺酸进行磺化，得到的产物是芳磺酸。如果用过量很多的氯磺酸反应，最终产物是芳磺酰氯。由芳磺酰

8、氯可以制得一系列芳磺酸衍生物。用氯磺酸磺化时，被磺化物（反应物）、溶剂和反应器都必须干燥，因为氯磺酸遇水会立即水解为硫酸和氯化氢。对乙酰胺基苯磺酰氯是以乙酰苯胺为原料，经氯磺化制得，反应式如下：仪器与试剂100mL三颈瓶量筒滴管布氏漏