精细化学品实验讲义

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1、精精细细化化学学品品实实验验讲讲义义应用化学与化工教研室编二00七年九月精细化学品化学试验目录实验一十二烷基硫酸钠的合成…………………………………2实验二十二烷基二甲基氧化胺的合成……………………3实验三雪花膏的配制………………………………………5实验四洗发香波的配制…………………………………………7实验五肥皂的制造………………………………………………12实验六酚醛树脂胶粘剂的合成及粘接性能的测试………………14实验七聚醋酸乙烯乳液的合成…………………………………17实验八聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制…………………………20实验九水

2、解法制备二氧化钛超细粉……………………………23实验十羧甲基纤维素的制备……………………………………26实验十一香豆素（香料）的合成…………………………………28实验十二Mg（OH）2微胶囊的制备………………………………30实验十三邻苯二甲酸二丁酯的合成（增塑剂）………………32实验十四从红辣椒中分离红色素………………………………35实验十五化学发光物质--鲁米诺的合成………………………38附录…………………………………………………………………40第1页精细化学品化学试验实验一十二烷基硫酸钠的合成(4学时)一、实验目的1、掌握高级

3、醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的性质和用途。3、学习泡沫性能的测定方法。二、实验原理1、主要性质和用途十二烷基硫酸钠（sodiumdodecylbenzosulfate，代号SDS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃，185℃分解。易溶于水，有特殊气味

4、，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。2．合成原理（1）由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下：C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl↑C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O(2)用氨基磺酸硫酸化C12H25OH+NH2SO3H→C12H25OSO3NH4三、主要仪器和药品3电动搅拌器、电热套、研钵

5、、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250cm)，33333滴液漏斗(60cm)、烧杯(50cm、250cm、500cm)、温度计(0-100℃、0-150℃)、量筒(10cm、3100cm）。月桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％）甲醇、硫酸硅胶G、广泛pH试纸。四，实验内容1．用氯磺酸硫酸化在装有、温度计、电动搅拌器和通过空气冷凝管加装的恒压滴液漏斗上口连接的带干燥3剂氯化氢吸收装置的100cm三口烧瓶中加入31g月桂醇．控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴

6、加12ml氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30±2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。第2页精细化学品化学试验硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有50g冰和水的混合物的250ml烧杯中(冰︰水=2︰1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把三口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7-8.5。在冰箱中冷却后抽滤，得白色或淡黄色产物。取样作薄层层析。用50ml烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性

7、能。2．薄层层析用玻璃棒取少量样品放人试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。吸附剂：硅胶G-3展开剂：氯仿：甲醇(质量分数5％0.05mol·dmH2SO4)=80︰20展开高度：12cm本产品为白色或淡黄色固体．溶于水，呈半透明溶液。实验时间4h五，注意事项①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。②氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内量取。③氯化氢吸收装置要密封好。六、思考题①硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种?写出结构式。②高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途?③滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30℃以下

8、?④产品的pH为什么控制在7.0～8.5？实验二十二烷基二甲基氧化胺的合成一、实验目的了解氧化胺类表面活性剂的合成及应用。二、实验原理1．主要性质和用途十二烷基二甲基氧化胺（dodecyldimethylamineoxide）是叔胺氧化生成的氧化胺