《精细化学品实验》教学大纲

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1、《精细化学品实验》教学大纲开课单位：化学与生物工程学院适用专业：化学工程与工艺实验学时：24学时实验一催化剂的制备—催化氧化催化剂一、实验学时：6学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容1、了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的催化性能；2、熟悉介孔分子筛催化剂V-MCM-41的制备方法；3、了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的应用。四、实验仪器设备和材料1试剂硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH

2、值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（NH3.H2O）2.装置K型测温热电偶，CKW-II温控仪，AdventurerTM奥豪斯电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉），DZKW电子恒温水浴锅，101-AS型电热鼓风干燥箱，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管。五、实验方法和步骤1、按比例(n(Si)∶n(CTAB)∶n(V)∶n(H2O)=1∶0.2∶0.04∶100)分别称取计量的CTAB和硫酸氧钒，分别用去离子水加热（50℃）溶解，得到澄清透明的溶液和蓝色透明溶液，记为A和B。

3、2、将B溶液倒入恒压滴液漏斗，恒速滴入溶液A中，滴加完毕后继续搅拌10min，再缓慢将TEOS恒速滴入混和溶液AB的混合液中，滴加完毕后继续搅拌20min，再用1mol·L-1的H2SO4溶液将pH值调整到10.5左右，并继续搅拌30min。3、将制得催化剂前驱体置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，于100℃晶化24h，再室温陈化24h，混合物经过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧6h，制得V-MCM-41。六、注意事项1、CTAB的使用过程要小心。2、搅拌过程要缓慢。3、滴加TEOS的时候，速度要慢。4、调节pH值时，要仔细。实验二香精工业中间

4、体的合成—环氧苯乙烷一、实验学时：6学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容1、了解催化氧化反应的机理和方法；2、熟悉多相催化有机合成反应的操作技术。四、实验仪器设备和材料1试剂反应试剂：苯乙烯，双氧水，丙酮，乙醇，催化剂（拟采用浸渍法制备，原料：硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（NH3.H2O，活性组分采用：钛酸正丁酯）产物分析：硫代硫酸钠，无水碳酸钠，钼酸

5、铵，碘化钾，可溶性淀粉，过氧化氢，硫酸，定性滤纸快速2.装置电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉），DZKW电子恒温水浴锅，101-AS型电热鼓风干燥箱，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管，酸碱滴定管，锥形瓶。五、实验方法和步骤1、以丙酮作溶剂，将计量的苯乙烯、过氧化氢和催化剂加入带有冷凝装置的100mL三口烧瓶中，原料配比为：n（丙酮）∶n（苯乙烯）∶n（过氧化氢）＝9∶3∶1。2、在三口烧瓶中加入计量的丙酮和苯乙烯，已经催化剂，然后再加入双氧水进行反应。3、采用油浴加热进行反

6、应，热电偶控制反应温度，实际反应温度为60℃(水银温度计测定)，反应时间3h。4、反应后的产物经离心分离取上层清液用GC112A气相色谱仪进行分析。5、双氧水的利用率采用碘量法滴定分析操作。六、注意事项1、苯乙烯具有一定的气味，操作要小心。2、双氧水具有一定的腐蚀性，注意不要沾手。实验三医药中间体的合成—8-羟基喹啉的制备一、实验学时：6学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容掌握环合的反应原理。四、实验仪器设备和材料1试剂反应试剂：精密试纸，邻氨基酚，丙三醇，硫酸，氢氧化钠2.装置电子精密天平，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，DZKW电

7、子恒温水浴锅，101-AS型电热鼓风干燥箱，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，输血胶管，冷凝管，减压升华反应器。五、实验方法和步骤1、在反应器中加入20g甘油，搅拌，缓慢加入15mL浓硫酸，数分钟后，再加入10g邻氨基苯酚，加毕，继续搅拌15min，再加入7mL发烟硫酸，缓慢升温至125℃，停止加热，温度自然升至140℃。2、当温度回落时，继续滴加剩余的3mL发烟硫酸，温度控制在135±2℃，加毕，反应4-5h，结束后，冷至100℃以下，把反应物放到预先加入水的反应器中，搅拌加热，升温至75℃，加入66mL碱中和，并

8、微微加热直至油状物析出，静置分层，去掉水层，有机层冷却析出固体，过滤，减压升华，得到8-羟基喹啉。实验四水处理剂－类Fenton试剂一、