表面活性剂插层水滑石负载纳米钯催化剂的制备及催化suzuki偶联反应的研究

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------表面活性剂插层水滑石负载纳米钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应的研究表面活性剂插层水滑石负载纳米钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应的研究*范艳霞，白雪峰＊＊（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨１５００４０）摘要：采用沉淀－水热法制备了表面活性剂（十二烷基硫酸根）插层的水滑石负载纳米钯催化剂，通过ＸＲＤ、ＩＣＰ－ＡＥＳ、ＸＰＳ、ＴＧ、氢气脉冲吸附等分析手段对催化剂晶型结构、形貌及金属分散

2、度进行了表征，考察了用十二烷基硫酸根插层水滑石后溶剂、溶剂与水比例、时间、温度、催化剂用量等条件下对Ｓｕｚｕｋｉ偶联反应的影响。实验结果表负载钯制备的催化剂在不同碱、明，插层后的水滑石结构并没有改变，催化剂催化活性显著提高。反应的最佳条件为：碱为氢氧化钾、溶剂为甲醇、与水比例为１∶１、温度为５０℃、时间为６０ｍｉｎ、催化剂用量为１．７５×１０－３ｍｍｏｌ，催化剂在重复使用第三次时，产物收率仍可保持在９５％以上。关键词：插层；水滑石；纳米钯；Ｓｕｚｕｋｉ偶联反应中图分类号：ＴＱ４２６．９４文献标识码：Ａ文章编号：１００１－００１７（２０１２）０６－００１０－———————————————————

3、———————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------０４PreparationofSurfactantIntercalatedHydrotalciteSupportedNanopalladiumCatalystandResearchonSuzukiCouplingReactionCatalyzedbyItFANYan-xiaandBAIXue-feng（InstituteofPetrochemistry,Heilong

4、jiangAcademyofSciences,Harbin150040,China）Abstract:Surfactantintercalatedhydrotalcitesupportednanopalladiumcatalystsweresynthesizedviaprecipitation-hydrothermalmethod.Thecrystalform,morphologyandmetaldispersiondegreeofabove-preparedcatalystswerecharacterizedbyX-raydiffraction（XRD）,inductivelycoupled

5、）,X-rayphotoelectronspectroscopy（XPS）,thermogravimetry（TG）,andhydrogenpulseadsorption.plasma-atomicemissionspectrometry（ICP-AESTheinfluencesofintercalationoncatalyticactivityofthepreparedcatalystinSuzukicouplingreactionundervariousconditionswereinvestigated,suchasdifferentbases,solvents,ratioofsolve

6、ntstowater,time,temperatureandcatalystdosage,etc.TheresultsofSuzukicouplingreactiondemon－——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------stratedthatthestructureofhydrotalcitewasnotchangedandthecatalyticactivitywase

7、nhancedbysurfactantintercalation.Theoptimalreactionconditionswereshowedasfollows:methanol/H2O（1∶1）andK2CO3wereusedasthesolventandbaserespectively,thetemperaturewas50℃,timewas60minandthecatalystdosagew