负载型钯催化剂的制备及催化suzuki偶联反应的研究

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1、万方数据分类号⋯⋯⋯⋯⋯⋯UDC．．．⋯．．．．．．．．．．⋯．．．．．密级⋯公⋯噩⋯一

2、哦≯产篝硕士研究生学位论文负载型钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应的研究申请人：学号：培养单位：学科专业：研究方向：指导教师：完成日期：张智3111871化学化工与材料学院化学工程(工程硕士)高效转化的化工过程与催化技术白雪峰研究员2014年11月10日万方数据以水滑石作为载体，制备了三种固载型金属钯催化剂。采用IR，TG，XPS，ICP，XRD，氢气脉冲吸附等分析方法作了表征，研究了催化剂对Suzuki偶联反应的催化活性。分别以MgCl2"6H20和CaCl2．6H20为原料，采用共沉淀-水热合成

3、法制备了表面活性剂插层的水滑石负载钯催化剂MgAl．LDH。DS-Pd和CaAI-LDH—DS—Pd。测得MgA!．LDH．DS—Pd固载催化剂的钯含量和钯分散度分别为1．752×10qmol／g和13．65％；CaAI．LDH．DS-Pd催化剂的钯含量和钯分散度分别为3．213x104mol／g和20．26％。两种催化剂结构相似，与其水滑石载体相比负载钯后构没有明显改变。在水／乙醇混合液为溶剂、氢氧化钾作碱、反应温度60℃、反应时间60min、催化剂用量MgAl．LDH．DS．Pd为3．5xl0-3mmol钯时催化Suzuki偶联反应产物收率达到95．26％，CaAl。LDH-DS—Pd为3

4、．2×10‘3mmol钯时收率大于96％，重复使用三次产物收率均可保持在95％以上。用化学沉淀法将磁性Fe304与水滑石组装制备了磁性的水滑石，采用浸渍法负载钯制备了磁性催化剂，即磁性。LDH．Pd。测得固载催化剂磁性．LDH—Pd的钯含量为1．896x104mol／g，利用氢气脉冲吸附测得钯分散度为19．26％。在水／乙醇的混合溶剂中，碳酸钾作碱，在70℃，反应80min，催化剂用量3．80×t0。mmol钯时，催化Suzuki偶联反应产物收率达到96％，重复三次产物收率仍可保持90％以上。关键词钯催化剂；Suzuki反应；水滑石；磁性万方数据黑龙江大学硕士学位论文AbstractThree

5、kindsofpalladiumcatalystswithoutligandfortheheterogeneousSuzukireactionwerepreparedbyusinghydrotalciteasthesupporter．Thestructureandcompositionoftheabove·prepared．catalystswerecharacterizedbyFT-IR，TG,XRD，XPS，TEMandICP—AES．Thepalladiumcatalystssupportedonsurfactantintercalatedhydrotalciteweresynthesd

6、izedviaprecipitation·hydrothermalmethod，MgAI．LDH—DS．Pd，andCaAI—LDH-DS-Pd．Thecontentanddispersionofpalladiumoncatalystswere1．752×10qmol／gand13．65％．CH3CH20H／H20wereusedasthesolventandKOHwereusedasthebase．nleproductyieldofMgAl-LDH—DS—Pdcanreachto95．26％byusing3．5x10。mmolPdwithin60minat60℃fortheSuzukicou

7、plingreaction．Inthesameconditions，theproductyieldofCaAI—LDH-DS-Pdcanreachto96．41％byusing3．2x10。mmolPd．BoththeproductyieldofthetllirdrecycledreactionCangetmorethan95％MagnetichyarotalcitehasbeenpreparedbychemicalCO-precipitationmethod．Thenthemagneticcatalystwassynthesdizedbyimpregnationmethodofload，na

8、melymagnetic-LDH-Pd．111eresultofcharacterizationdemonstratedthatthepalladiumcontentofthesampleis1．896x10珥mol／g．Thepalladiumdispersionmeasuredbychemisorptionwere19．26％．Ethanol／H20andK2C03wereusedasthes