氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究

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1、氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究一、实验目的1．了解一些常规低温液相化学方法制备纳米材料的基本原理和方法。2．学习差热、热重和X光射线衍射等分析方法在无机合成中的应用。3．了解纳米ZnO的发光性能，熟悉荧光仪的使用方法。二、背景知识及实验原理背景知识：氧化锌(ZnO)是一种宽禁带直接迁移型半导体功能材料，单晶ZnO为六方晶体(纤锌矿)结构，室温下的禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60MeV。该激子室温下不易被电离,使激发发射机制有效,这将大大降低ZnO在室温下的激射阈值，有可能实现较强的紫外受激辐射，可用来制作紫外光激光器和探测器。另外，ZnO还被广泛

2、地应用于制作发光显示器件、声表面波器件、压敏材料、气敏传感器、异质结的n极和磁性材料器件及透明导电膜等。纳米级ZnO由于粒子尺寸小，比表面积大，具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，与普通ZnO相比，表现出许多特殊的性质，如无毒、非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线的能力。这一新的物质形态赋予了ZnO在科技领域许多新的用途。ZnO的禁带宽度为3.2eV，它所对应的吸收波长为388nm，由于量子尺寸效应，粒度为10nm时，禁带宽度增加到4.5eV，因此它不仅能吸收紫外波长320—400nm，而且也对紫外中波280—320nm也有很强的吸收能力，因此它是一种很

3、好的紫外屏蔽剂，可制得紫外光过滤器、化妆品防晒霜；纳米ZnO的比表面积大，表面活性中心多，在阳光、尤其在紫外线照射下，在水和空气中，能自行分解出自由移动的带负电荷的电子(e-)，同时留下带正电荷的空穴(h+)，这种空穴可以激活空气和水中的氧变为活性氧，它能与多种有机物(包括细菌)发生氧化反应，从而除去污染和杀死病毒。因而可作为高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境；纳米ZnO对外界环境十分敏感，从而成为非常有用的传感器材料，如用纳米ZnO制作气体报警器和吸湿离子传导温度计等；纳米ZnO对电磁波、可见光和红外线都具有吸收能力，用它作隐身材料，不仅能在很宽的

4、频带范围内逃避雷达的侦察，而且能起到红外隐身作用。同时，氧化锌是熔点为1975℃的氧化物，具有很高的热稳定性和化学稳定性，又由于它是无机物，具有无毒、无刺激、不变质而倍受青睐。因而采用各种方法制备、开发和使用纳米ZnO已成为材料科技领域一大新的研究热点。实验原理：1．溶胶凝胶法是一种60年代发展起来的一种制备玻璃，陶瓷等无机材料的新工艺。其基本原理是用金属醇盐水解直接形成溶胶或者经解凝形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥焙烧去除有机成分，最后得到有机材料。由于该方法具有化学均匀性好、产品纯度高、颗粒细、烧结温度低和可容纳不溶性组分或不沉淀组分等优点，用此法产

5、生团聚块等缺点。柠檬酸溶胶凝胶是以柠檬酸和无机金属盐作原料，所涉原料便宜，同时具有凝胶溶胶法的优点，因此它被广泛用来制备纳米材料。2．燃烧法是以金属的硝酸盐和有机物为原料，利用硝酸和有机物之间的氧化还原反应热来合成金属氧化物的新方法。与溶胶凝胶法相比，燃烧法具有放映时间短、所用试剂便宜、设备操作简单等优点。但溶胶凝胶法和燃烧法都涉及到有机物的燃烧，会产生大量污染环境的气体。3．化学沉淀法是一种制备纳米材料的洁净方法，其基本原理是一定条件下在包含一种或多种金属离子的可溶性溶液中加入沉淀剂，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或者盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离

6、子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉末。化学沉淀法又分为共沉淀法、均相沉淀法、金属醇盐水解法。其中均相沉淀法是较常用的方法，它通常是以尿素的缓慢水解来生成沉淀剂氨水，从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂而造成沉淀剂不均匀，结果沉淀不能再整个溶液中均匀出现的缺点。4．水热法是在特制的的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液或者有机溶剂作为反应体系，通过对反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压的环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。水热与溶剂热合成化学具有如下的特点：由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊相易于形成，因此能

7、合成与开发一系列介稳结构、特种凝聚态的新合成产物；能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在熔体中生成的物质、高温分解相在水热和溶剂热低温条件下晶化生成；水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长缺陷小、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及以及易于控制产物晶体的粒度；由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态化合物的生成，并能均匀地掺杂。三、仪器与试剂仪器：光电分析天平，磁力加热搅拌器，台式烘箱，马弗炉，热分析仪，荧光仪，烧杯，玻璃棒，量筒，坩埚，研钵，布氏漏斗，滤纸，高压反应釜等。试剂：硝酸锌（AR），柠檬酸（AR），尿素（，AR