试析钛酸盐纳米粉体的低温合成与表征

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1、大连理工大学硕士学位论文钛酸盐纳米粉体的低温合成与表征姓名：康宏敏申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘长厚;王立秋20070601大连理工大学硕士研究生学位论文摘要随着电子工业的飞速发展，电子器件向着小型化、轻量化、集成化的方向发展，因此制备高纯度、高均匀性、化学组成高精确性的纳米粉体，成为电子陶瓷材料研究的热点。本论文综述了电子陶瓷纳米材料粉体的各种制备方法，主要研究介质陶瓷、半导体陶瓷基BaTi03材料和微波介质陶瓷MgTi03材料的制备过程及影响因素。本文首先以柠檬酸、硝酸钡、硝酸氧钛等为原料，采用低温自

2、燃烧法合成出了立方相BaTi03纳米粉体。在硝酸熊和柠檬酸体系中，以推进剂化学为理论依据，考察了前驱体溶液的pH值、处理温度、干燥时间等对反应过程和最终产物的影响。应用X射线粉末衍射(Ⅺ①)对粉体的晶体结构进行分析。结果表明通过自燃烧在300℃就可以得到晶粒度为30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉体，随着处理温度的升高，晶粒度随之增大。继而以分析纯的硝酸镁、钛酸丁酯、冰醋酸和乙醇为原料，采用溶胶一凝胶法合成出了MgTi03纳米粉体。在醋酸盐体系中，考察了的驱体溶液的pH值、镁源、煅烧方式等对前驱体的反应过程和最终产物的影响

3、。应用XRD对粉体的晶相进行分析。结果发现在较低的温度下不能形成纯相钛酸镁，生成物以M92Ti05和MgTi03两种晶态共存，在700℃时才能得到纯相的MgTi03粉体；随着煅烧温度的升高，晶体粒度随之增大。最后以硬脂酸、硬脂酸镁和钛酸丁酯为原料，首次采用硬脂酸凝胶(SAG)法在较低温度下合成了纯相钛铁矿型MgTi03纳米粉体，晶体的粒度在30～50nm之间。用DTA、FTIR表征了MgTi03纳米粉体形成的过程；用XRD和透射电镜(TEM)对粉体的结构、形貌进行了测试和观察。结果表明：在干凝胶失重(TG)曲线上，55

4、0℃以后失重速率几乎没有变化：在FTIR谱图中发现，凝胶中主要有机吸收峰以脂肪酸的吸收峰为主，这表明硬脂酸基团的存在，在400℃时C—H吸收峰消失仅有碳酸豁吸收峰存在，500℃以后有机吸收峰完全消失，另外Ti—O吸收峰随着温度升高逐渐变强；XRD谱图证实在500℃已经初步形成了MgTi03纳米晶；TEM照片表明晶体颗粒多为四方片状结构，颗粒大小均匀、分散性好，没有明显的团聚。关键词：低温燃烧合成法；溶胶一凝胶法；硬脂酸凝胶法；钛酸钡；钛酸镁；纳米粉体钛酸盐纳米粉体的低温合成与表征LowTemperaturePrepar

5、ationandCharacterizationofTitanateNano—powdersAbstractWinlther印1ddevelopmentofelectronicindustries，electroniccomponentsaredevelopingtominiaturization，lightweightandintergration，SOitisstillahotresearchfieldtoproducehighpurityrmnopowderswithsuitablesizedistributio

6、nandmorphologyonelectronicceramicmaterials．Inthisthesis，varioussynthesismethodsonelectronicceramicmaterialsweresummarizedfirstly，andthen，twokindsoffunctionalceramics谢mrepresentativecharacteristics，suchasthedielectricandsemiconductorceramicofBaTi03andmicrowavedie

7、lectricceramicofMgTi03．werechosenasourstudyingmaterials．Thedetailedpreparationprocessesandinfluencefactorsonthesetwoceramicswereinvestigatedthoroughlyinthispaper．Firstly，Cubicbariumtitanatenano—powdersweresynthesizedbylow—temperaturecombustionsynthesisprocess(LC

8、S)．111erawmaterialsusedinexperiment，suchascitricacid，bariumnitrate，wereallofanalyticalgradereagents．Accordingtothero—chemicalcalculationsofpropellantchemistrytheory，t