乙醇分馏实验报告

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[标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016乙醇分馏实验报告16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- 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[标签:标题]2016实验四乙醇的分馏一．实验目的1．了解分馏的原理和意义2．学习简单分馏的操作方法二．实验原理分馏原理简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化冷凝，以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔。分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱。三、实验仪器和药品请学生自己罗列四、实验装置图五、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水，混匀，加入几粒沸石，装配好实验仪器。2、先通冷凝水，然后开始加热。当出现第一滴馏出液时，调整加热的功率，控制馏出液馏出的速度，以1d/2~3s为宜。3、分段收集馏分，记录各馏分的体积。4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量八、思考题1什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。2.为什么控制馏出液速度是1滴／2～3s，而不是1～2d/s?答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换，致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，导致分离效果下降。注：本次实验回收乙醇广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的是高沸点化合物。影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016柱的保温。实验室常用的分馏柱为Vigreux柱。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤填表及作图1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：纯化丙酮待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40=%。观察62～98℃16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：七、思考题乙醇的蒸馏和分馏一、实验目的1、了解蒸馏和分馏的原理2、掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基本操作。3、掌握分馏的基本操作并与简单蒸馏进行比较。二、实验原理、蒸馏蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把发挥性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性的检验物质的纯度。某些有机化合物往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。分馏液态混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精细分离，而应当用分馏的方法分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液态，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组成，而残留物中含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比例高。为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。三、实验用仪器和药品1、仪器：圆底烧瓶，分馏柱，球形冷凝管，直形冷凝管，接受管，锥形瓶，温度计，量筒，电热套，铁架台2、药品：工业酒精40ml95%乙醇20ml四、实验内容1、工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸石，用量筒取40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1~2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下，77~79℃和79℃16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016以上的馏分。蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干以防烧瓶干烧破裂。量出所收集的各馏分体积，并计算回收率2。2、乙醇——水混合物的分馏在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml，并加入1~2粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管，接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接收器，并分别贴上1.2.3号标签。打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2~3秒/滴。开始蒸出的馏分中含有低沸点的组分较多，而高沸点组分较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组合含量逐渐升高，馏出液的沸点随之升高。将低于80℃的馏出液收集在1号瓶中，80~90℃馏出收集在2号瓶中，当蒸气达到95℃16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残夜倒入3号烧瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分馏效率。五、实验结果处理工业酒精的蒸馏乙醇——水混合物的分馏收集的馏液记入下表：收集的馏液体积记录如下：结果分析五，注意事项：1、本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用它方法除去共沸物中的水。2、用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应当调小加热程度，缓慢升温。3、4、常压下的蒸馏装置必须与大气相通。使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏瓶对蒸馏烧瓶，或是接收器对接收器，避免着火的危险。5、当蒸馏出的物质受潮分解，可在接收器上连接上一个CaCl2干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。、常压蒸馏的装置图：当蒸馏沸点高于140℃16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016的物质时，应该换空气冷凝管。普通蒸馏装置.报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级：指导老师：刘明星学生姓名：学号：实验报告生物工程何德维11081103842013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一．实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。二．实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点，而且恒定温度间隙小；当有杂质存在，则沸点会有变化，而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。三．主要药品及仪器1.工业酒精20ml2.烧瓶蒸馏头温度计冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒铁台四．实验步骤1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全，先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯、烧瓶以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。五．数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/minV/mlT/KV总/ml图一：02.81.621.53.982.1.672.39.4312.122.52.414.718.02.32.6332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.152.84.3.48.711.213.615.918.5实验3乙醇的分馏实验目的1.掌握分馏的基本原理与基本操作。2.进一步练习有机物密度的测定。实验原理见本书第一部分：实验基本知识和技术——有机化学实验的基本操作——分馏。实验装置见图3-1。图3-1实验用品圆底烧瓶，韦氏分馏柱，直形冷凝管，蒸馏头，温度计套管，温度计，加热套，真空接液管，锥形瓶，比重计，量筒，乙醇。实验步骤1.仪器安装按图3-1安装蒸馏装置，热源最好选择水浴加热，圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定在铁架台上，接收瓶可用固定在铁架台上的铁圈来支撑，安装前应将所需试剂和沸石先加入蒸馏瓶中，其它要求见蒸馏操作。2.实验操作在100mL圆底烧瓶中加入65%的乙醇80mL，加入2~3粒沸石，装好分馏装置，仔细检查接口是否严密以及温度计水银球的位置和接收器的稳定性。用水浴加热烧瓶，开始时可用稍大一点的火焰加热，当水浴温度达65℃左右时，改用小火缓慢加热，注意蒸馏瓶内液体要缓慢地开始沸腾，使瓶内蒸汽慢慢地沿分馏柱上升，为此，一定要控制加热温度，以保持分馏柱中有一均匀的温度梯度，当冷凝管有液体馏出时，要记下此刻温度计读数。仔细观察温度计读数，当温度开始平稳不再上升时，改换接收器收集主馏分。在分馏过程中，要控制加热温度使馏出液控制在2~3s馏出1滴为宜。同时注意空气流动对加热火焰和对分馏柱柱温的影响。收集1~2℃16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢----------------------------------------------------------- [标签:标题]2016范围的主馏分，称量，用干燥过的量筒称量体积，用比重计测量相对密度，然后与相对密度表中的数据进行对比，查出相应含量，所得乙醇浓度应大于93%，否则必须重新分馏，直到达到要求为止。计算主馏分回收率，称量前馏分和残液的质量。本实验约需6~8h。思考题1.在分流装置中分馏柱为什么要尽可能垂直？2.3.4.5.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？什么是共沸混合物？为什么不能用分流法分离共沸混合物？在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点？分馏操作是，若加热太快，分离两种液体的能力会显著下降，为什么？16/16---------------------------------------------感谢观看本文-------谢谢-----------------------------------------------------------