农药残留成分检测技术进展

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1、农药残留成分检测技术进展摘要：近年来，随着农药的发展和使用，农药残留问题引起人们的普遍关注，而提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要途径。文章综述了近几年来农药残留分析在样品前处理及测定中所采用的方法，并对农药检测技术的发展趋势作了展望。关键字：农药残留;前处理;检测技术;趋势引言农药是一类复杂的精细化工产品，根据其用途可以分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂，以及植物生长调节剂等。根据化学结构又分为有机杀虫剂，有机磷杀虫剂、拟除虫菊酯杀虫剂、素除草剂、三嗪除草剂，以及氨基甲酸醋类杀虫剂、除草剂和杀菌剂，还有其他农药如尿嘧啶氯代酚、有机汞或有

2、机锡化合物等【1】刘虎威.气相色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社，2000:127-1281】。农药的使用使得农业生产力大大提高，农药的发明和使用被认为是农业生产的革命。中国是一个农业大国，每年通过化学防治病虫害挽回粮食损失200亿—300亿吨。挽回直接经济损失600亿元。农药的使用对消除病虫害，增加农业产量做出了巨大的贡献。但是，随着农药使用量的不断加大，它的缺点已经逐渐暴露出来，其中最主要的就是农药残留问题。农药残留是指农药使用后残存于生物体、食品和环境中的微量农药原体，有毒代谢物、降解物和杂质的总称。严重污染食品的农药是有机磷杀虫剂，主

3、要有甲胺磷、辛硫磷、甲基对硫磷(甲基1605)、马拉硫磷、氧化乐果、敌敌畏等。其中甲胺磷和辛硫鳞在蔬菜作物上的残留较严重。滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)等有机氯农药残留于食品中亦相当普遍。由于有机氯农药脂溶性较强，主要积蓄于动植物脂肪组织和谷物糠皮与水果皮的含蜡质部分，故动物性食品和植物油中的有机氯含量远高于植物性食品。而在植物性食品中粮食又高于水果和蔬菜。此外，又由于有机氯农药残留期长，故长期大量使用这类化合物易污染农作物、水产品及周围环境。中国已于1983年决定停止生产和使用有机氯农药。但至今仍广泛残留于土壤和农畜产品中。人长期摄入有机磷农药

4、可表现为肝功能下降、血糖升高、白细胞吞噬功能减退等一系列病理变化，并有致畸、致癌、致突变作用。中毒后表现为血液中胆碱脂酶活性受到抑制，丧失分解乙酰胆碱的能力，从而引起系列中毒病状，严重者可导致中枢神经系统功能异常。有机氯农药主要在人体脂肪含量高的组织和肝脏中积蓄，损害肝、肾和中枢神经。DDT代谢产物PP-DDT具有与雌性激素相似的作用，可导致雄性生殖系统发育异常和致癌作用，故研究农药残留检测技术具有重要意义。1　样品的前处理方法进展现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分。样品的提取和净化是前处理部分，也是重要的部分，往往决定着分析结果的准

5、确性和重现性。1.1　固相萃取法(SPE)SPE法于1978年得到开发，是目前常用的且非常重要的一种提取净化手段，它可以将农药从非常稀的溶液中富集起来，从而更有利于分析【2】安捷伦科技有限公司.气相色谱—质谱联用技术同时分析蔬菜或水果中18种农药残留化合物[J].环境化学,2001，20(5):517–520。SPE克服了LLE及一般柱层分析的缺点，可使萃取富集、净化一步完成。SPE是根据物质极性的不同来进行分离的。选择一定极性的填料，将待分析样品过柱，使物质选择性的吸附于填料上，然后进行洗脱，从而达到分离净化的目的。常用的填料有硅酸镁、氧化铝、硅胶

6、、C18、C8、CN、聚二甲基硅烷(PDMS)、聚丙烯酸盐(PA)等聚合物【3】PacakovaV，JiskraKJ，Jiskra。High-performanceseparationsinthedeterminationoftriazineherbicidesandtheirresidues[J]。JChromtogrA，1996，754:301–331。快速RP-SPE对水果和蔬菜样品的处理【4】庞国芳，方晓明，余建新，等。农药兽药残留现代分析技术[M]。北京:科学出版社，2007:170-175与液-液萃取结Florisil柱(硅酸镁固相萃取小

7、柱)法相比，具有显著优势，如溶剂使用量可减少94%。陈浩等利用SPE萃取一些蔬菜水果中的9种有机磷农药，然后用来进行检验，回收率高于80%，且重复性好【5】陈浩，王豹，韦明元，等。SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用[J]。食品科学，2004，25(10):235–238。SPE的缺点是费用较高，柱子用后被废弃。1.2　固相微萃取技术(SPME)SPME实际上是SPE的微型化。在SPE的基础上出现了SPME。1989年由加拿大的Belar和Pandliszyn提出【6】农业部农药鉴定所。农药残留实用检测方法手册[M]。北京:中国农业出版

8、社，1995。1994年应用到农药检测中。它克服了回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，大大降低了分析时间，无需