水样中痕量双酚a检测的前处理技术

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1、水样中痕量双酚A检测的前处理技术张平（海军工程设计研究局，北京100070）摘要评述了采用液相萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹-固相萃取等前处理技术富集分离水样中痕量双酚A的研究进展，探讨了各项前处理技术的发展趋势。关键词双酚A；前处理技术；痕量分析；水样SampleenrichmentandpretreatmenttechniquesforthetraceanalysisoftheBisphenolAinwatermatrixZHANGPing(NavyEngineeringDesignandResearchBureau,Beijing100070,China)Abst

2、ract:Therecentprogressinthesamplepretreatmenttechniques,suchastheLiquid-liquidextraction,theSolidphaseextraction,theSolidphasemicroextraction,theStirbarsorptiveextractionandtheMolecularlyimprintedpolymerssolidphaseextractionetc.,forthedeterminationofBisphenolAinwatermatrixwasintroduced,andthedevelo

3、pmenttrendsofthosepretreatmenttechniqueswereproposed.Keywords:BisphenolA;Samplepretreatmenttechniques;Traceanalysis;Watermatrix双酚A（BisphenolA,BPA）是一种常见的环境内分泌干扰物，具有雌激素特性，微量甚至痕量级浓度也可诱发哺乳动物及人类的生殖障碍、发育异常及某些病理性损伤等[1，2]。双酚A是生产环氧树脂、聚碳酸酯和抗腐蚀的不饱和聚苯乙烯酯树脂的重要原料，这些树脂被大量用于输配水材料、婴儿奶瓶、微波炉饭盒、茶具、饮料瓶（桶）、防水（腐）涂料及其它食品包

4、装材料中。此外，双酚A也可作为外科修补术（如补牙等）中的抗氧化剂和稳定剂[2]。随着BPA在生产和生活中的广泛应用，其向食品、水体、底泥及土壤等环境的迁移是一个值得重视的问题[3]。目前，在污水、河流、海洋、地下水、蓄水池饮用水甚至桶装饮用水中均已发现存在BPA[4~6]。由于BPA在水样中通常为微量甚至痕量级，且水样基体复杂，干扰物多，往往难以直接测定，必须经过样品富集处理（包括萃取、洗脱、净化、浓缩、定容等步骤）后才可进行分析，目前常用的富集处理技术有液相萃取、固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、分子印迹-固相萃取等[3，8，9]。1液相萃取液液萃取（Liquid-liquidextr

5、action,LLE）是传统的从水样中提取待测物质的液相萃取技术，用于萃取水样中微量BPA具有效果好、易实行、可连续操作和自动控制等优点，常用的萃取剂为二氯甲烷等有机溶剂[9]。鉴于液液萃取需要大体积进样且消耗大量有机溶剂、操作繁琐耗时长、成本高且容易造成二次污染等不足，人们陆续开发出连续流动液膜萃取（Continuousflowliquidmembraneextraction,CFLME）[10，11]和液相微萃取（Liquidphasemicroextraction,LPME）[12，13]等新型液相萃取技术，并成功用于对水样中BPA的前处理。2固相萃取固相萃取（Solidphaseex

6、traction,SPE）技术是20世纪70年代发展起来的一种基于液固分离萃取的前处理技术，具有耗时短、效率高、富集因子高和试剂消耗少等优点，在水样中BPA的前处理中应用最为广泛。目前，常用的固相吸附剂有[3，4，7，14~16]：（1）键合硅胶类吸附剂。如C18键合硅胶（LiChrolutRP-18、Sep-PakC18、Bond-ElutC18、ENVI-18）、β-CD键合硅胶（CDS）、八烷基烷（C8）、二烷基烷（C4）等；（2）有机聚合物吸附剂。如苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、PRP-1、PLRP-S、XAD-2树脂、Oa

7、sisHLB、OasisMCX、GDX-102等；（3）碳基吸附剂。如石墨化碳黑（GCBs）、CarbopackB、Carbograph5、AmocoPX-21等；（4）新型吸附剂。如多壁碳纳米管（multiwalledcarbonnanotubes,MWNTs）[17]、超分子吸附剂[18]、限进介质吸附剂(Restrictedaccessmatrix,RAM)[19]和免疫吸附剂[20]等。Liu等[16