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《分散液_液微萃取_高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Vo.l29高等学校化学学报No.112008年11月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES2142~2148分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A1,212222李鱼,刘建林,王晓丽,翦英红,董德明,黎娜(1.华北电力大学能源与环境研究中心,北京102206;2.吉林大学环境与资源学院,长春130012)摘要建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A(BPA)的方法.通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件:2215LL氯苯作萃取剂、015mL丙酮作分散剂、0min静止
2、萃取时间、调2节pH312左右、10%离子强度及9mL水样体积.此条件下方法的线性范围为015~100Lg/L(R=019941),检出限为0110Lg/L.在BPA质量浓度为1Lg/L条件下,方法回收率为8718%~11110%,相对标准偏差813%(n=5),富集倍数范围1905~2527.对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析,回收率分别为(108?1111)%,(107?1312)%及(8112?612)%(n=3).在既定的色谱条件下,BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰.关键词分
3、散液-液微萃取;高效液相色谱法;双酚A;氯苯;丙酮;雌激素中图分类号O657.7;X132文献标识码A文章编号0251-0790(2008)11-2142-07双酚A(BiphenolA,BPA),化学名为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是一种广泛应用于工业和家用产[1][2,3]品的有机化工原料,在环境中普遍存在,且具有雌激素效应和生态毒性.BPA在地表水、地下[4,5]水、废水、饮用水、大气和尘埃,甚至人体和动物体中均有检出,生产过程中的直接排放、生产和[6]应用过程中的无序排放是环境中BPA的重要来源.低浓度的BPA仍具有雌激素效应和生
4、态毒性,[6~9]严重威胁人类健康和生态环境,已成为一种全球性的污染物.分析物因在环境中的浓度较低而不适于直接进行仪器分析,因此需要对样品进行浓缩和富集预处[10][11,12]理.液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是最为常用的萃取富集方法,但耗费时间长,费用高,并且有机溶剂用量大.样品萃取技术趋于小型化,不但减少了有机溶剂的使用量,而且还提高了富集[13][14][15]倍数.常用技术为液相微萃取(LPME)、液-液微萃取(LLME)、液滴微萃取(SDME)及固相微[16,17]萃取(SPME).然而,上述方法仍存在诸如搅拌过程中常有
5、气泡形成、较长的时间内仍达不到平[18]衡状态等缺点.如SDME方法,过快的搅拌速度可能会把有机相液滴打碎而使萃取效率大为降低;[19]SPME方法则存在有机纤维易碎、携带不便、寿命有限且价格昂贵等缺点.新型的样品萃取富集技术分散液-液微萃取(DLLME)具有操作简单、快速、费用低、对环境友[20~22]好、较高回收率和富集倍数等优点.本文采用分散液-液微萃取技术对痕量BPA模拟废水进行浓缩富集预处理,旨在建立分散液-液微萃取/高效液相色谱测定水环境中痕量BPA的检测方法,为双酚A环境化学行为研究和风险评估提供技术支持.1实验部分1.1试剂与
6、仪器BPA(纯度高于99%,Aldrich公司,美国);氯苯及四氯乙烯均为色谱纯;氯化钠为优级纯(天津市光复精细化工研究所);甲醇为色谱纯(Burdick&Jackson公司,美国);其余试剂为分析纯.收稿日期:2008-06-09.基金项目:国家/九七三0计划(批准号:2004CB418501)资助.联系人简介:李鱼,男,博士,教授,博士生导师,主要从事环境污染与控制化学、环境污染物形态及环境规划与评价研究.E-mai:lliyuxx@jlu.edu.cnNo.11李鱼等:分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A2143配制1
7、00mg/L的BPA溶液作为储备液:分别以氯苯和四氯乙烯为溶剂,配制011~100mg/L系列浓度的BPA溶液用作标准曲线.自来水、中水及地表水分别取自实验室、某回用水厂及某水库;实际污水取自实验室自来水、某学校东侧排水沟及某污水处理厂.水样均用0145Lm滤膜过滤后,存放在4e冰箱中.美国Agilent1200型高效液相色谱仪及工作站,配有自动脱气装置、二元泵、AgilentZORBAXSB-C18(250mm@416mm,粒径5Lm)分析柱和可变波长VWD检测器(G1314B);TD5A-WS型离心机(湘仪离心机仪器有限公司,中国);Di
8、rec-tQ3UV超纯水(Millipore公司,法国);DELTA320pH计(梅特勒-托利多仪器有限公司,中国);FA1004型电子天平(上海恒平科学仪器有限公
