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1、响应面法优化高取代度黄姜醋酸酯淀粉的制备摘 要 以浓硫酸作催化剂,黄姜淀粉为原料,冰醋酸和醋酸酐为改性剂,合成了高取代度的黄姜淀粉醋酸酯。运用响应面法优化了制备工艺，结果表明制备黄姜醋酸酯淀粉的最佳反应条件为反应温度70℃,反应时间2.5h,0.20mLH2SO4作催化剂，醋酸酐与醋酸体积比为32：68，取代度为1.70关键词 醋酸酯淀粉,取代度,制备,黄姜淀粉,响应面.黄姜（RhizomaDioscoreaeZingiberensis）又名盾叶薯蓣、火藤根，是薯蓣属（Dioscrea.L）野生草本植物的根茎。研究表明：黄姜中含有1.1-16.5%薯蓣皂素，35-
2、40%淀粉，40-50%的纤维等。其中甾体激素药物广泛用于治疗风湿关节炎、心脑血管病等，在药品生产中仅次于抗生素的重要药源，随着需要量的增加，90年代起我国开始大面积人工种植，据统计，2003年全国种植面积达150万亩以上，产量达10万吨。皂素提取工过程中，为减少资源浪费、降低废水处理的费用以及减少环境污染，研究人员已探索出制备淀粉的工艺。黄姜淀粉因直链淀粉含量高于一般淀粉，因而透光率较低，易老化[1].通过醋酸酐处理以改变天然来源淀粉的性质，从而增强了某些功能性质或引进新的特性，以适应现代化工业新技术，新工艺要求。1 材料与方法1.1 试剂和仪器黄姜原淀粉,烘至
3、绝干;醋酸酐、冰醋酸、丙酮、盐酸、NaOH、Na2CO3,均为分析纯试剂,98%浓硫酸。1.2 淀粉醋酸酯的制备[2、3]将60.0g绝干黄姜原淀粉、不同体积的冰醋酸加入三口瓶中,10min内将5℃的醋酸酐以v(醋酸酐)∶{v(冰醋酸)+v(醋酸酐)}=32∶100的混合液滴入三口瓶,10min内将混于10mL冰醋酸的不同体积98%浓H2SO4滴入上述三口瓶中,在搅拌下使水浴缓慢升温至70～86℃维持2～3h。反应液倾倒于大量常温下去离子水中,搅拌,有黄色沉淀。过通讯作者简介：周琼（1971-），硕士，讲师，西南大学食品科学学院在读博士。研究方向食品化学与营养学。
4、本论文研究为陕西省教育厅应用研究项目（06JK363）及安康学院科研专项资金（2005AZX011）资助滤,用大量去离子水多次洗涤滤出物,至pH呈中性,60℃烘干。1.3 取代度(DS)的测定取代度(DS)指淀粉葡萄糖单元上羟基氢原子被取代的程度,因为淀粉每个葡萄糖单元上有3个可被取代的羟基,所以DS的最大值是3。按文献[4]方法测定DS,取015g改性淀粉于250mL碘量瓶中。加入25mL丙酮,3滴酚酞指示剂,混匀。再加入25mL015mol/LNaOH标准溶液,摇匀。室温下在电磁搅拌器上皂化60min。用015mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失即为终点,记
5、录体积V1(mL)。用原淀粉做空白实验,记录体积V2(mL)。式中,ω为醋酸酯淀粉每个乙酰基葡萄糖单元中含有的乙酰基质量分数(%);V2、V1分别为原淀粉和改性淀粉滴定时所用HCl的体积(mL),c为HCl的浓度(mol/L),m为改性淀粉样品的质量(g)。则DS的表达式为:式中,43和162分别为乙酰基和原淀粉每个葡萄糖单元的相对分子质量,1为H原子的相对原子质量。1.3.1 单因素实验 分别以反应温度、反应时间、催化剂浓硫酸用量、醋酸酐和冰醋酸体积比等为变量,以乙酰含量、取代度为评价指标,确定影响制备高取代度醋酸酯淀粉的主要因素。1.3.2 响应面法实验设计[
6、5、6] 根据单因素实验结果,以乙酰含量、取代度为指标进行RSM实验设计,选取对乙酰含量、取代度影响最大的3个因素为自变量,分别以X1、X2、X3表示,并以+1、0、-1分别代表自变量的高、中、低水平,按方程xi=(Xi-X0)/ΔX对自变量进行编码,其中,xi为自变量的编码值,Xi为自变量的真实值,X0为实验中心点处自变量的真实值,ΔX为自变量的变化步长。利用统计软件DesignExpert对实验数据进行回归分析,预测制备高取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺参数。2 结果与分析2.1 单因素实验单因素实验结果表明,影响制备高取代度醋酸酯淀粉的主要因素是反应温度、催化剂浓
7、硫酸用量和醋酸酐和冰醋酸体积比,反应时间对制备高取代度醋酸酯淀粉影响不大。单因素实验获得的最佳条件为:反应温度65～75℃,浓硫酸用量0.15～0.25mL,醋酸酐与冰醋酸体积比0.14～0.18,反应时间2.5～3.0h。该条件下乙酰含量、醋酸酯淀粉取代度较高,分别为为0.4518、1.70。因此,选取萃取温度65～75℃,浓硫酸用量0.15～0.25mL,醋酸酐与冰醋酸体积比0.14～0.18进行后续的响应面法设计,优化制备高取代度黄姜醋酸酯淀粉的工艺参数。2.2响应面实验依据单因素实验结果,进行响应面法Box-Behnken模型实验设计,因素水平编码见表1,
8、实验设计与
