微波辅助干法制备醋酸酯淀粉.pdf

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1、第44卷第10期化工技术与开发V01．44No．102015年10月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryOet．2015微波辅助干法制备醋酸酯淀粉宋思思，韦爱芬(广西民族大学化学化工学院，广西林产化学与工程重点实验室，广西南宁530008)摘要：以木薯淀粉为原料，醋酸酐为酯化剂，采用微波辅助干法制备醋酸酯淀粉。用红外光谱分析对木薯醋酸酯淀粉进行表征，用酸碱滴定的方法测定木薯醋酸酯淀粉的取代度，考察酯化剂用量、反应温度、反应时间、反应体系pH值对醋酸酯淀粉取代度

2、及反应效率的影响。通过正交试验得NT微波法制备醋酸酯淀粉的最佳工艺条件：醋酸酐用量7％，反应温度70cC，微波时间700s，反应体系pH=8。在此条件下所得醋酸酯淀粉取代度()为0．0951，酯化反应效率为79．14％。关键词：醋酸酯淀粉；取代度；微波；干法中图分类号：TS236．9文献标识码：A文章编号：1671—9905(2015)10-0005-05醋酸酯淀粉又称为淀粉醋酸酯或乙酰化淀粉，反应时间、更高的反应效率、更低的能耗和更高的环它是淀粉与乙酰化剂在碱性条件下反应得到的酯化保效益，变性淀粉生产

3、企业可获得更高的效益。本淀粉¨】，是酯化淀粉中普通而用途非常广泛的重要文以木薯淀粉为原料，采用微波辅助干法制备醋酸品种。由于醋酸酯淀粉在酯化反应过程中引入了乙酯淀粉，对酯化剂用量、反应温度、反应时间、反应体酰基集团，减少氢键的缔合，因此醋酸酯淀粉优化了系pH值对醋酸酯淀粉取代度的影响进行研究探讨，原淀粉的许多性质。相比原淀粉，醋酸酯淀粉具有并采用正交设计试验找到醋酸酯淀粉的较佳制备工较低的糊化温度，并且其冻融稳定性、凝沉稳定性、艺。热稳定性和透明度都得到一定的改善与提高口]。醋1材料与方法酸酯淀粉作为增

4、稠剂、稳定剂、粘结剂广泛应用于纺织工业、食品工业及造纸工业中_3】。目前，我国变性1．1材料与仪器淀粉生产企业大多采用湿法制备工艺生产醋酸酯淀主要原料与试剂：木薯淀粉，醋酸酐(AR)，氢氧粉。湿法制备工艺具有化学试剂与淀粉可以充分混化钠(AR)，柠檬酸(AR)。匀，反应均匀性高，生产过程易于控制，产品质量较主要仪器与设备：滴定管，微波反应器，水浴恒稳定等优点，但同时也存在着生产时用水量大，生产温振荡器，JJ600型电子天平，SHZ—D型循环水式真后废水难处理造成生产成本高等缺点。与湿法工艺空泵，混合搅拌

5、机，傅立叶变换红外光谱仪。相比，干法工艺制备醋酸酯淀粉具有反应时间短、用1．2实验方法水量极少、工艺操作简单、能耗低、生产成本低等优点，是一种较为清洁的生产工艺，更符合现代环保的1．2．1醋酸酐用量对取代度的影响要求[4]，但该工艺反应均匀性及产品质量稳定性次称取木薯淀粉150g(干基)，分别加入淀粉干基于湿法制备工艺。微波具有加热速度快，均匀性好，3％、4％、5％、6％、7％的醋酸酐迅速混合均匀后加入穿透能力较强，加热易瞬时控制，加热效率高等优一定量NaOH调节pH=8，经充分搅拌后置于微波点，能进一

6、步提高反应速率，缩短反应时间，同时还反应器进行反应，设定微波时间为700s，微波温度能减少废液、废气等污染物的产生[5-71。微波辅助干70℃进行酯化反应。待反应结束，取出样品，冷却至法工艺制备变性淀粉，较湿法、干法工艺具有更短的室温，加入柠檬酸中和至中性，经洗涤、过滤、干燥、基金项目：广西林产化学与工程协同创新中心资金项目(协同创新中心[201312号)作者简介：宋思思(1991．)，女，广西民族大学在读研究生，研究方向：淀粉基化学品。通讯联系人：韦爱芬(1969一)，女，广西南宁，教授级高级工程师，

7、工作单位：广西民族大学，研究方向：淀粉基化学品。电话：13768635558，E-mail：jszxwaf@163．eOlfl收稿日期：2015-08．186化工技术与开发第44卷粉碎、过筛得到木薯醋酸酯淀粉，测其取代度。录所用的O．5mol·L-盐酸标准溶液体积为(mL)。1．2．2反应温度对取代度的影响按照以下公式计算产物的取代度：称取木薯淀粉150g(干基)，根据1．2．1的试验A=(V2××0．043×100结果，添加一定量的醋酸酐迅速混合均匀后加入一彬彤162A定量NaOH调节pH=8，经充分

8、搅拌后置于微波反应DS=．--．．．．．．．——4300—43A器进行反应，设定微波时间为700s，在微波温度分式中：A为样品乙酰基质量分数，％；DS为样品别为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的条件下进行酯取代度；w2为原淀粉的质量，g；为醋酸酯淀粉化反应。待反应结束，取出样品，冷却至室温，加入的质量，g；M为盐酸标准溶液的浓度，mol·。柠檬酸中和至中性，经洗涤、过滤、干燥、粉碎、过筛按照以下公式计算产物的反应效率：得到木薯醋酸酯淀