食品中亚硝酸盐的快速检测

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1、附件4食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法（KJ201704）1　范围本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。本方法适用于肉及肉制品（餐饮食品）中亚硝酸盐的快速测定。2　原理样品中的亚硝酸盐经提取后，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色偶氮化合物，其颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，对样品中亚硝酸盐进行定性判定。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　对氨基苯磺酸。3.1.2　盐酸萘乙二胺。3.1.3　盐酸。3.1.4　盐酸（20%）：

2、量取20mL盐酸，用水稀释至100mL。3.1.5　对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%盐酸中，混匀，置棕色瓶中，临用新制。3.1.6　盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶解于100mL水中，混匀，置棕色瓶中，临用新制。3.2　参考物质亚硝酸钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。表1亚硝酸钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子质量亚硝酸钠Sodiumnitrite7632-00-0NaNO269.003.3　标准溶

3、液配制亚硝酸钠标准工作液（200µg/mL，以亚硝酸钠计）：精密称取适量经110℃—120℃干燥恒重的亚硝酸钠参考物质（3.2），加水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。1.1　材料亚硝酸盐快速检测试剂盒：适用基质为肉及肉制品，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。2　仪器和设备2.1　移液器：200µL，1mL。2.2　涡旋混合器或超声仪。2.3　电子天平或手持式天平：感量为0.01g和0.0001g。2.4　离心机。2.5　微孔滤膜：0.45μm（水系）。3　分析步骤3.1　试样制备取适量有代表性样品的可食部分，充分粉碎混匀。3.2　试样的提取准确称取试样1g（精

4、确至0.01g），置于离心管中，准确加水10mL，超声或涡旋振荡提取5min，静置10min。准确吸取1mL上清液（如样品浑浊，≥3000r/min离心5min取上清液，或经微孔滤膜过滤后取续滤液）于检测管中，向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200μL，混匀静置1min，再加入盐酸萘乙二胺溶液100μL，混匀静置5min，即得待测液。3.3　测定步骤将待测液与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。3.4　质控试验每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验（或加标质控试验）。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。3

5、.4.1　空白试验称取空白样品，按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。3.4.2　质控样品试验（或加标质控试验）亚硝酸盐质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质按照实际生产工艺生产的，含有一定量亚硝酸盐，并可稳定保存的样品。经参比方法确认的质控样品中亚硝酸盐含量（以亚硝酸钠计）应包括但不限于10mg/kg。加标质控样品：准确称取空白试样1g（精确至0.01g），置于离心管中，加入适量亚硝酸钠标准工作液（200µg/mL）（3.3）使样品中亚硝酸钠含量为10mg/kg。质控样品（或加标质控样品）按5.2和5.3步骤与样品同法操作。1　结果判定要求观察检测管中样液颜色，与标准色阶卡

6、比较判读样品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量。颜色浅于检出限（1mg/kg）则为阴性样品；颜色深于10mg/kg则为阳性样品。色阶卡见图1。注：1.颜色接近或深于1mg/kg，但浅于或接近10mg/kg时，则考虑本底污染或带入所2.10mg/kg仅作为本方法的本底控制限。图1亚硝酸盐色阶卡质控试验要求：空白试验测定结果应为阴性，质控样品试验测定结果应在其标示量值允差范围内，加标质控试验测定结果应与加标量相符。2　结论由于色阶卡目视判读存在一定误差，为尽量避免出现假阴性结果，读数时遵循就高不就低的原则。当测定结果大于10mg/kg时，应对结果进行确证。3　性能指标3.1　检测限：

7、1mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥99%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤1%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。1　其他本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比方法为GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定—第二法分光光度法》。待测样品中若