广西地方标准《动物源性食品中兽药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法》征求意见稿

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB45广西壮族自治区地方标准DB45/TXXXXX—XXXX动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofkindsofveterinarydrugresiduesinanimalderivedfoodbyliquidchromatography-tandemmasspectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/TXXXXX—XXXX前言本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由广西

2、壮族自治区产品质量检验研究院提出。本标准主要起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院。本标准主要起草人：9DB45/TXXXXX—XXXX动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1　范围本标准规定了生鲜动物源性食品中氯丙嗪（Chlorpromazine）、克伦特罗（Clenbuterol）、沙丁胺醇（Salbutamol）、西马特罗（Cimaterol）、甲硝唑（Metronidazole）、地美硝唑（Dimetronidazole）、玉米赤霉醇（Zeranol）和氯霉素（Chloramphenicol）残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于生鲜动物源性食品中氯丙嗪

3、、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、甲硝唑、地美硝唑、玉米赤霉醇和氯霉素残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理试样用乙腈在超声波条件下提取，提取液经离心分离，残渣用甲醇水溶解，经正己烷萃取脱脂，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4　试剂4.1　除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2　甲醇：质谱级。4.3　乙腈：质谱级。4.4　正己烷：农残级。4.5　乙腈饱

4、和正己烷溶液：乙腈与正己烷体积比1+1混合振荡，静置分层后，取上层溶液。4.6　甲醇:水（9:1）溶液：甲醇与水体积比9+1混合振荡，静置，取溶液。4.7　甲醇:水（9:1）饱和正己烷溶液：甲醇与水体积比9+1混合，混合溶液与正己烷体积比1+1混合振荡，静置分层后，取上层溶液。4.8　氯丙嗪、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、甲硝唑、地美硝唑、玉米赤霉醇和氯霉素标准物质：纯度≥99.5%。4.9　标准溶液储备液：100µg/mL。溶液于–18℃保存，可保存6个月。a)标准溶液储备液A：分别准确称取适量的克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、甲硝唑、地美硝唑和氯丙嗪标准物质，用甲醇定容。b)标准溶液储备液

5、B：分别准确称取适量的氯霉素和玉米赤霉醇，用甲醇定容。4.10　中间浓度标准工作溶液：2µg/mL。溶液于4℃保存，可保存3个月。9DB45/TXXXXX—XXXXa)中间浓度标准工作溶液A：吸取1.00mLA混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。b)中间浓度标准工作溶液B：吸取1.00mLB混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。1.1　基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的中间浓度混合标准溶液，用空白试样提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。参考浓度梯度为0.05ng/mL，0.10ng/mL，0.50ng/mL，1

6、.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL。1.2　一次性注射式滤器：配有0.22µm微孔有机滤膜。2　仪器2.1　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。2.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g。2.3　离心机：4000r/min。2.4　组织捣碎机。2.5　均质器。2.6　超声波清洗机。2.7　聚丙烯离心管：50mL。2.8　容量瓶：50mL。2.9　砂芯漏斗：直径46cm。2.10　涡旋混匀器。2.11　具塞比色管：10mL。3　试样制备与保存3.1　试样的制备取动物源性食品可食部分约400g用组织捣碎机绞碎，装入洁净容器，密封，标记。3.2　试样的保存将试样于-1

7、8℃冰箱中保存。4　测定步骤4.1　提取与净化称取5.00g试样，置于50mL聚丙烯离心管（管1）中，加入15mL乙腈，10mL乙腈饱和正己烷溶液（4.4）均质匀浆，超声提取5min，以4000r/min离心5min，得到一个三相的混合体系，从上至下分别为正己烷相、乙腈相及残渣。用玻璃滴管将正己烷相转移于50mL离心管（管2）中，乙腈相转移于50mL离心管（管3）中。用1mL乙腈萃取管2中正己烷，4000r/