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1、液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中克伦特罗残留量不确定度分析张云玲周志成周妍刘潇闻胜新疆生产建设兵团第五师疾病预防控制中心湖北省疾病预防控制中心摘要：目的对液和色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定动物源性食品中克伦特罗残留量进行了不确定度分析评定，分析其不确定度来源，控制克伦特罗结果的质量。方法依据GB/T22286-2008对肉制品中克伦特罗残留量进行检测，按检测过程依据JJF1059.1-2012,对克伦特罗残留量各分量进行不确定度分析。结果单次测定不确定度达0.62ug/kg,其主要分量是
2、待测液在标准曲线上求值所引入的分量和重复性分量，分别为70.00%和30.00%,相对不确定度达28.00%,以6次平均值报告结果为P二（2.18±0.25）ug/kg,相对不确定度11.50%。结论液质质法测定克伦特罗残留量不确定度较大，根据待测液浓度制备跨度较小标准曲线和多次重复测定是减小不确定度的有效方法。关键词：液相色谱-质谱/质谱法;克伦特罗;不确定度;标准曲线系列;作者简介：张云玲，木科，主管技师，主要从事卫牛检验工作收稿日期：2017-07-25Received：2017-07-25B-受体激
3、动剂克伦特罗因其能改善动物胴体品质得到广泛研究和应用山，人体过量摄入会引起中毒，动物源性食品中克伦特罗的检测方法主要有色谱法、色质联用法、免疫卬记法及1，尤其液质法应用广泛，其测量不确定度评定也报道较多[3-5],不确定度是评价检测方法性能和检测数据质量较好的方法，通过对各分量评定，可评判各影响量的大小。我国根据ISO/IECGUIDE98-3:2008《测量不确定度第3部分测量不确定度表示指南》（简称GUM）制订了新的测量不确定度评定方法JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》回，用液相色谱
4、-质谱/质谱法作对动物源食品中B-受体激动剂克伦特罗肉制品残留进行检测的各不确定度进行评定分析[7-10],新的评定准则应用时间较短，各个分量计算存在不统一，如对有机实验无论做不做样品空白都应该视为已进行样品空白扣除[9-10];对独立与和关判断、重复性分量重复计算等问题也不够熟练，通过对整个测定过程的各个分量进行独立评定，并对总不确定合成控制进行了探讨。1材料与方法1.1仪器与试剂电子天平:赛多利斯(ALC310.3);恒温水浴振荡器:江苏省金坛(SHA-CA)超声波震荡器:上海五相(DL-1000E);
5、离心机(1000r/min):徳国Sigma(2-16P)氮吹仪：杭州瑞诚(ND200-1);LC-MS/MSAgilent6460B-葡糖醛酸昔肽酶(9001-45-0):上海弘顺；(BR)芳基磺酸酯酶溶液芳基磺酸酯酶:上海喋歲达；(BR)乙酸、乙酸钠、甲醇、甲酸：国药集团(AR)盐酸克伦特罗(纯度为98.5%)标准品德国Dr.E公司1.2动物源食品猪肉样甜取自送检样甜(典型性样甜)经绞碎，四分法分样冷藏。1.3测定步骤试样中B-受体激动剂残留经酶解后超声提取，低温离心后，上清液用MCX固相萃取柱净化。用
6、液相色谱-质谱/质谱测定，外标曲线法定量。称取5g(准确至0.01g)样品，加入10mLPH5.2乙酸-乙酸钠缓冲液，10000r/min均质1min,再加入B-葡糖醛酸昔肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100PL,于37°C振荡酶解过夜后，超声15mine4°C10000r/min离心10min,收集上清液，残渣再用10mLPH5.2乙酸-乙酸钠缓冲液提取，10000r/min离心，合并上清液。用MCX固相萃取柱净化，6mL2%甲醇氨洗脱，氮吹近干。用甲醇/0.1%甲酸水(5:95)定容至1.0mL,同时做空白，L
7、C-MS/MS分析。1.4数学模型样品中克伦特罗的含量，ug/kgCc样-Co样品测试液减去空白后的浓度，ng/mLV定容体积，mLm样品称样量，gf®、fest、free分别为重复性影响因子、标准溶液浓度影响因子、回收率影响因子2测定结果及不确定度分析2.1标准溶液的不确定度及配制标准系列时产生的不确定度山2.1.1配制标准储备溶液的不确定度uL1配制标准溶液的不确定度分量包括标准品纯度、标准品称量和定容引引入的相对不确定度Ur(P)、ur(ms)、ur(V)o克伦特罗的纯度为98.5#0.5%(均匀分布
8、,),则相对标准不确定度为：标准品称量的相对不确定度山(mJ包含天平校准、天平线性两次称量减差法得到，标准品的称量为10.Omg,天平检定证书给出U为0.05mg,k二2,证书给出线性为0.02mg,按均匀分布处理,标准品带入的合成标准相对不确定度Ur(ills)为Un(ms)、ur2(mJ和Ur(P)的合成，B
9、J：定容的相对不确定度包含体积标定扩展不确定度和温度效应，10mL容量瓶的容积范围为(10±0.02
