SNT2748-2010进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７４８—２０１０进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狆狋犻犱犲狏犲狉犲狉犻狀犪狉狔犱狉狌犵狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７４８—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监

2、督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙兴权、田苗、林维宣、肖珊珊、董伟峰、于灵。Ⅰ犛犖／犜２７４８—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽Ａ、粘杆菌素Ａ、粘杆菌素Ｂ和维吉尼霉素Ｍ１残留量测定液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和牛乳中杆菌肽Ａ、粘杆菌素Ａ、粘杆菌素Ｂ和维吉尼霉素Ｍ１残留量的检测和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

3、用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要样品用０．１％甲酸甲醇混合溶液提取，提取液经正己烷萃取脱脂，固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱测定和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２甲醇：高效液相色谱级。４．３甲酸：高效液相色谱级。４．４正己烷：高效液相色谱级。４．５盐酸。４．６６ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：量取５４０ｍＬ盐酸（４．５），注入１０００ｍＬ水中，混匀。４．７０．１％甲酸水溶液：取１ｍ

4、Ｌ甲酸，用水稀释至１０００ｍＬ。４．８０．１％甲酸甲醇溶液（５＋２，体积比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）５００ｍＬ与２００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．９０．１％甲酸甲醇溶液（４＋１，体积比）：０．１％甲酸水溶液（４．７）４００ｍＬ与１００ｍＬ甲醇（４．２）混溶即可。４．１００．１％甲酸甲醇溶液饱和正己烷：５００ｍＬ０．１％甲酸甲醇溶液（４．８）中加入１００ｍＬ正己烷（４．４），充分振荡混合，静置备用。４．１１多肽类标准品：杆菌肽Ａ、粘杆菌素和维吉尼霉素Ｍ１标准品纯度均大于等于９５％，标准品信息见附录Ａ表Ａ．１。４．１２多肽类标准储备溶液：称取适量标准品（４．１

5、１），分别用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）溶解（超声助溶），配制成浓度为５００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，于４℃避光保存。１犛犖／犜２７４８—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售４．１３混合标准储备液：分别吸取适量的杆菌肽Ａ、粘杆菌素和维吉尼霉素Ｍ１标准储备液，用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）配制成混合标准储备液。使得混合标准储备液中杆菌肽Ａ、粘杆菌素和维吉尼霉素Ｍ１的浓度分别为５０μｇ／ｍＬ、１２．５μｇ／ｍＬ、１０μｇ／ｍＬ，于４℃避光保存。４．１４混合标准工作液：根据需要用０．１％甲酸甲醇溶液（４．９）将混合标准储备液（４．１３）逐级稀释，配成一系列混合标准工作液

6、，于４℃避光保存。４．１５固相萃取柱：ＷａｔｅｒｓｏａｓｉｓＨＬＢ柱，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。４．１６微孔滤膜：０．４５μｍ，有机相。５仪器和设备５．１高效液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源。５．２分析天平：感量分别为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．３组织捣碎机。５．４均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。５．５离心机：８５００ｒ／ｍｉｎ。５．６旋涡混合器。５．７固相萃取装置。５．８氮吹仪。５．９具塞离心管：聚丙烯，５０ｍＬ。６试样制备与保存６．１猪肉、猪肝和猪肾取猪肉、猪肝和猪肾的可食部分约５００ｇ代表性样品，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并

7、标明标记。６．２牛奶取约５００ｇ样品，充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。６．３样品保存猪肉、猪肝和猪肾试样于－１８℃下冷冻避光存放；牛奶试样于４℃下避光存放。试样制备与保存过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取７．１．１肌肉、肝脏、肾脏样品称取５ｇ试样（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞塑料离心管（５．９）中，加入０．１％甲酸甲醇溶液（４．８）２０ｍＬ，均质２ｍｉｎ后，４℃下８０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ。转移上清液至另一离心管中，残渣中加入１０ｍＬ０．１％