液相色谱串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

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1、液相色谱串联质谱测定面条和米粉中的硫脲　　摘要：硫脲又称硫代尿素，是一种纺织品的化学漂白剂，曾一度作为防腐剂，广泛用于各类需要漂白、保鲜防腐的食品。向食品中加入硫脲可阻止褐变，表观光亮，略带半透明。硫脲被人体摄入后危害健康，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起中枢神经麻痹及呼吸和心脏功能降低等，甚至导致死亡。　　建立了米面制品中硫脲的液相色谱串联质谱(LCMS/MS)测定方法。实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数。样品用80%乙醇超声波提取，离子交换色谱分离，色谱柱为NUCLEOSIL1005SA阳离子交换柱，流动相

2、为乙腈(1%乙酸0.2%乙酸铵)水溶液(30∶70)，流速0.5mL/min。采用电喷雾质谱正离子模式电离，多反应选择离子检测，检测离子对为m/z77/60和m/z77/43，其中m/z77/60为定量离子对。结果表明:本方法简便快速、准确可靠，相对标准偏差<4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5mg/kg;定量下限为5mg/kg。　　【关键词】硫脲，液相色谱，串联质谱，面条，米粉　　1引言locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassa

3、ssination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame　　目前，空气、水、土壤和生物等材料中硫脲的检测方法已有报道[1～4]，通常采用高效液相色谱法;Raffaelli等[5]报道了用大气压化学电离质谱法测定废水中的硫脲。但至今未见食品中硫脲检测的相关报道。由于食品基质复杂，采用液相色谱法干扰很大，且灵敏度较低。本

4、研究采用液相色谱串联质谱(LCMS/MS)法检测面条和米粉中的硫脲，考察了样品的提取方法，优化了色谱条件和质谱条件。本方法简便快速、准确可靠，检出限为0.5mg/kg;定量下限为5mg/kg，适用于面条、米粉等米面制品中硫脲的测定。　　2实验部分　　2.1仪器与试剂　　液相色谱/串联四级杆质谱联用仪;超声波发生器，功率250W，频率33kHz。　　硫脲(纯度≥98.0%);硫脲标准溶液的配制：以水为溶剂配制质量浓度为1000mg/L的标准溶液，经0.22μm滤膜过滤后作为储备液。使用时用水逐级稀释至所需浓度;乙腈和甲醇(HP

5、LC级);乙酸、乙酸胺、乙醇等;实验用水为二次蒸馏水。　　2.2样品预处理locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame　　将样品用粉碎机粉碎，取2.0g粉碎后的样品置于具塞三角瓶

6、中，加入20.0mL80%乙醇溶液，盖上盖，超声波振荡提取15min，将超声波提取后的样品混合物全部转移至离心管中，以3500r/min离心15min。移取上清液10.0mL至50mL烧杯中，在68℃水浴上浓缩至约1mL。然后转移至5mL刻度试管中，用水洗涤烧杯多次，洗涤液合并入1.0mL刻度的梨形瓶中，在50℃下吹氮浓缩定容至1.0mL。　　2.3LCMS/MS测定　　2.3.1HPLC条件色谱柱：阳离子交换柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相：乙腈(1%乙酸0.2%乙酸铵)水溶液(30∶70,V/V)，流速0.5

7、mL/min。进样量5.0μL。　　2.3.2质谱条件电喷雾(ESI)正离子电离模式。干燥气(N2)温度350℃;雾化气(N2)压力276kPa;干燥气(N2)流量9.00L/min;电喷雾电压4000V;检测离子对为m/z77/60和m/z77/43，其中m/z77/60为定量离子对;采集时间200ms;碎裂电压80V;碰撞能量36V(m/z77/60)和48V(m/z77/43)。　　2.3.3测定方法取样品溶液和标准溶液各5.0μL注入液相色谱locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferth

8、enextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,d