高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点

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1、大连交通大学2012届本科生毕业设计（论文）外文翻译高效液相色谱法测定空气中甲醛残留的一些新观点0摘要制定了一个切实可行的测定空气中甲醛的常规方法。在被涂有2,4-二硝基苯肼的硅藻土磷担体充满的小试样管里抽取甲醛样本，吸着剂用乙腈提取，其余的DNPhydrazones由反相高效液相色谱法分离。比较紫外检测和电化学检测在λ=345纳米的结果。紫外检测和电化学检测的检测极限分别为100pg和50pg，一个超过三十年的线性范围。在平均回收率为99.3%，相对标准偏差S为1.5%的情况下，甲醛在空气中的检测限为10ppb。该方法相比使用冲击瓶抽样技术具有相同的分离

2、和检测方法。1简介甲醛具有多种多样的用途并且被大量的生产[1]。它不仅影响人类健康，并可造成空气污染。甲醛是一种致使皮肤过敏的感光剂，它与盐酸起反应形成已知的一种致癌物质二氯甲醚，并且它是导致酸雨产生的一个原因[2]。为此一定数量的甲醛测定方法被开发出来。分光光度法被广泛应用[3-5]，但其受到很多因素的干扰[6]。最近，人们已经采用了使用不同肼类的色谱分析法。最常使用的是已经申请冲击瓶采样专利[8-10]且具固体担体取样技术的衍生物2,4-二硝基苯肼[7-20]。固体担体有：硅胶[7,11]、十八烷基凝胶[12]、玻璃纤维过滤器[13,14]、玻璃微珠[

3、15]、XAD-2[16,17]、环形扩散管[18]、弗罗里硅[9]、硅藻土磷[19,20]。由于硅藻土磷适合于涂料用酸，故其有和甲醛采样一样的高容量和高效率(参见3-4页）。本文将对利用硅藻土磷的固体吸着剂技术的发展进行描述并与已被改进的冲击瓶采样法作一比较。2实验2.1药品试剂均为分析纯，甲醛溶液（35%-37%），其他的醛和酮、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙腈、甲醇、乙醇、硫酸、盐酸和磷酸均购自联邦德国，达姆施塔特，默克。将水和甲醇双重蒸馏脱盐，经蒸馏提纯后，得到填满拉西环的超过1米高的柱子，以此作为高效液相色谱洗脱液。在乙醇与水的比例为5:1的情况下将

4、2,4-二硝基苯肼进行二次蒸馏。在涂硅藻土磷之前必须将其仔细净化，取2.5克硅藻土磷和5毫升二氯甲烷，反应1小时并不断摇动，滤出溶剂，向吸着剂中加入5毫升乙腈进行反应并频繁的摇动，过滤，再加入5毫升乙腈反应1locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomi

5、ssedfatal,whennightcame5大连交通大学2012届本科生毕业设计（论文）外文翻译小时，并不断摇动。最后，滤出乙腈，并将硅藻土磷在真空中烘干。2.2仪器便携式采样泵(杜邦公司，型号2500）。高效液相色谱系统，包括一贝克曼微泵或一华晶泵（114A），一个带有20微升循环系统的Rheodyne进样阀（型号7125），一个马歇雷纳格尔NucleosilC18分析柱（5微米，250×4毫米），一个ZeissPMQ3紫外可见吸光探测器，一个2141型法玛西亚LKB生物技术紫外可见吸光探测器或一个生物分析系统，即带有玻碳工作电极、Ag/AgCl参比

6、电极、不锈钢辅助电极的17ABAS400型电化学检测器。2.3甲醛原液本甲醛原液由1毫升的工业甲醛用纯化水稀释到100毫升而得。根据哈里斯描述的方法，这种解决方案溶液浓度的滴定结果为0.110摩尔每升。3结论3.1最佳检测波长文献中列有甲醛-DNPhydrazone的不同检测波长，一些人喜欢将λ=254纳米作为检测波长的同时，似乎λ=336纳米到λ=365纳米的检测范围更受人欢迎。紫外光谱如图一。由图可知在λ=250纳米处有一个较小的极值，在λ=345纳米处有一较大极值，在λ=254纳米到λ=345纳米之间做了更详尽的检测与比较。不同的DNPhydrazo

7、nes、2,4-二硝基苯肼和DNPHhydrochloride在λ=345纳米和λ=254纳米处的检测结果显示出还未经报道过的重要区别（图二）。检测结果显示DNPHhydrochloride在λ=254纳米处具有比在λ=345纳米处更强的吸光性。由于与它的峰相邻的就是甲醛-DNPhydrazone的峰，所以它干扰甲醛-DNPhydrazone的检测，特别是当DNPHhydrochloride的含量较大且甲醛-DNPhydrazone含量较小的时候。通常这只适用于对固体吸着剂或冲击瓶取样的分析。因此相信在λ=345纳米处的检测会更受人们喜爱[2]。3.2测量

8、电流的检测在使用微分安培检测器测定甲醛-DNPhydrazone的