荷移分光光度法测定卡那霉素.doc

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1、荷移分光光度法测定卡那霉素【摘要】研究了卡那霉素与茜素红的荷移反应，测定了荷移络合物在不同条件下的吸光度值，确定了最佳条件和络合物的组成。荷移络合物的最大吸收波长是516nm，表观摩尔吸光系数为9.5×103L/(mol·cm)，卡那霉素浓度在1.0～20mg/L范围内与其吸光度值呈线性关系，检出限为0.7mg/L。此法用于硫酸卡那霉素的测定，得到满意结果。【关键词】分光光度法荷移反应卡那霉素茜素红SpectrophotometricdeterminationofkanamycinsulfatebasedABSTRACTThecontentofkanamycinsulfatewasd

2、eterminedbychargetranferreactionsbetweenkanamycinsulfateandalizarinred.Theoptimumconditionandratioofthecomplexcomponentweredecided.Beer′slawwasobeyedintherangeof1.0～20mg/Lofkanamycinsulfate.Theapparentmolarabsorptivityofcomplexat516nmwas9.5×103L/(mol·cm).Therelativestandarddeviationwas2.7%(n=5)

3、,therecoverywasintherangeof95.5%～98.1%andthedetectionlimitswas0.7mg/L.Themethodwasappliedtothedeterminationofkanamycinsulfateintabletswithsatisfactoryresults.KEYWORDSSpectrophotometry;Chargetransferreaction;Kanamycinsulfate;Alizarinred卡那霉素是一种临床上常用的氨基糖苷类抗生素。目前，此类抗生素的测定方法有分光光度法［1］、瑞利散射光谱法［2］和液相色谱

4、法［3，4］等，利用荷移光度法测定卡那霉素未见报道。本文研究了卡那霉素与茜素红发生荷移反应的条件，建立了荷移光度法测定卡那霉素的新方法，并用于硫酸卡那霉素的测定，得到满意结果。1实验部分1.1主要仪器与试剂722型分光光度计为上海精密科学仪器有限公司产品；PHS3T(0.01级)数显酸度计为上海天达仪器有限公司产品；AB204N电子分析天平由MettlerToledoGroup生产。卡那霉素(标准品)由中国药品生物制品检定所提供。称取卡那霉素标准品0.0584g配制浓度为1.0×10-3mol/L的储备液，使用时稀释。茜素红(AR)由上海化学试剂采购供应站提供，配置茜素红溶液浓

5、度为2.8×10-4mol/L。31.2实验方法移取适量(≤20mg/l)的卡那霉素溶液于10ml比色管中，加茜素红溶液4.0ml，摇匀后，以试剂空白作参比，用1cm比色管在516nm处测量吸光度。2结果与讨论2.1吸收光谱按实验方法1.2，分别测定茜素红和卡那霉素茜素红络合物的吸光度值，荷移络合物的最大吸收波长为516nm，茜素红的最大吸收波长为423nm(图1)。2.2反应时间的影响1：茜素红(2.8×10-4mol/L)；2：茜素红+卡那霉素(1.0×10-3mol/L)图1吸收光谱在7支10ml比色管中分别加入相同体积的茜素红4.0ml和卡那霉素(C=1.0×10-3mol

6、/L)2.0ml，摇匀，分别放置不同时间，测吸光度值。结果表明，荷移络合物吸光度值基本不随时间变化，并且可以稳定24h以上，因此配制好溶液后可直接测定。2.3温度的影响在10ml具塞比色管中加入茜素红与卡那霉素溶液，振荡摇匀，放置于不同温度的水浴锅中，加热30min。取出后以流水冷却使反应终止，分别测定其吸光度值。结果表明，吸光度值随着温度变化的幅度不大，所以选择室温下测定。2.4溶液酸度的影响在混合体系分别加入不同量0.1mol/L的氢氧化钠溶液和盐酸溶液，发现随着酸碱的加入，吸光度不断减小。实验条件下测得络合物溶液的pH为6.46时效果最好。2.5试剂用量的影响在11支具塞比色管

7、中分别加入1.0ml的卡那霉素(C=1.0×10-3mol/L)和不同体积的茜素红C=2.8×10-4mol/L)溶液，另取1支比色管加入2.0ml卡那霉素溶液和1.0ml茜素红，振荡摇匀后测络合物的吸光度值。结果表明，随着茜素红体积的加大，络合程度不断加强，当卡那霉素的量大于茜素红的体积时，吸光度值降低幅度最大。因此，茜素红用量必须大于卡那霉素的量才能完全络合。本试验选择茜素红用量为4.0ml。2.6溶剂的影响3分别用40%的甲醇，75%的乙醇作溶剂配置