荷移分光光度法测定左旋多巴片含量的研究

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1、论文太原师范学院论文论文题目:荷移分光光度法测定左旋多巴片含量的研究姓名:王慧贤系科专业:化学系、化学教育专业学位:理学学士指导教师:李省云学习年限:2001年10月——2005年7月2004年5月20日8Lvkef0@163.com论文左旋多巴与四氯对苯醌荷移反应的研究王慧贤指导教师:李省云(太原师范学院化学系012班,太原030031)摘要本文主要研究左旋多巴与四氯对苯醌(TCBQ)发生荷移反应,生成稳定的1:1络合物,其λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=6.231×105L·mol-1·cm-1,

2、在0~26.4μg·mL-1的范围内符合朗伯比耳定律.本方法测定药物样品含量与文献方法一致,回收率95.56%~102.2%,相对标准偏差在2.32%以内。关键词荷移反应分光光度法左旋多巴四氯对苯醌应用荷移(charge-transfer,CT)络合反应进行药物分析已广泛应用。四氯对苯醌是一个强烈л电子接受体,可以与许多富电子药物形成n-л或л-л类型的络合物,通过对络合物含量测定,为药物分析提供了一种新的测定方法。左旋多巴(Levodopa),化学名称为:3—羟基—L—酪氨酸,白色,结晶性粉末,无臭,无味,在

3、水中微溶,在乙醇,氯仿或乙醚中不溶,稀酸中易溶。左旋多巴是一种抗震颤麻痹药,为体内合成去甲肾上腺素,多巴胺等的前体之一,能通过血脑屏障进入脑中,经多巴脱羧酶脱羧转化成多巴胺而发挥作用。目前,测定左旋多巴含量的方法主要有分光光度法[1],荧光光度法[3],催化伏安法[4],园二色谱法[5],光学动力学法[8],高效液相色谱法[10]等。但利用四氯对苯醌分光光度法测定其含量的方法未见报道。本文参考有关文献研究了左旋多巴与四氯对苯醌形成络合物的条件,初步探讨了其反应机理,建立了一种简便可靠的测定左旋多巴的新方法,并对

4、药物样品进行了含量测定,结果令人满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂仪器:Cary300紫外可见分光光度计(美国瓦里安技术中国有限公司);KEI.WEI电热恒温水浴锅(北京科伟勇鑫实验仪器设备厂)。电子天平92SM-202A-DR(普利赛斯国际贸易〈上海〉有限公司)试剂:左旋多巴标准溶液:准确称取75.08%(0.3485g)左旋多巴,研细,置于1L容量瓶中,加盐酸(9:1000)溶解,定溶,过滤,取续滤液备用。四氯对苯醌乙醇溶液:3.0×10-3mol·L-1;硼砂溶液:0.1mol/L;盐酸溶液(9:100

5、0)所用试剂均为分析纯,实验用水为三次蒸溜水。1.2实验方法取适量标准溶液适量于10mL的比色管中,加入硼砂溶液3.5mL,加入四氯对苯醌溶液1.5mL,用三次蒸溜水稀释至刻度,摇匀后,于30℃水浴中加热40min,冷却至室温.以试剂空白为参比,用1cm石英比色皿在348nm处测其吸光度A。2结果与讨论8Lvkef0@163.com论文2.1实验条件选择2.1.1吸收光谱按实验方法用紫外分光光度计进行扫描,并绘出吸收光谱(如图1所示)。从吸收光谱可看出反应后形成的荷移络合物在348nm处有最大吸收峰,试剂四氯对

6、苯醌有两个吸收峰,分别在292nm和211nm处,左旋多巴药品也有两个吸收峰,在273nm和204nm处。本实验选用348nm为测定波长。图1吸收光谱图Fig.1AbsorptionSpectra1—络合物(试剂空白作参比)2—试剂(溶剂作参比)3—药物(溶剂作参比)2.1.2溶剂的影响按照实验方法,选用不同溶剂进行实验,(结果见表1)。结果表明,在水溶剂中反应情况最好,吸光度最大。所以本实验选用水为溶剂。表1溶剂对反应的影响(300C,30min)Table.1Effectofsolvent(300C,30m

7、in)溶剂水甲醇乙醇丙酮二甲基亚砜乙醚乙腈A0.25750.0107混浊混浊参比混浊不互溶参比浑浊2.1.3温度和时间的影响取20ml硼砂溶液,10ml四氯对苯醌溶液,10ml左旋多巴溶液于100容量瓶,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,测定不同温度下反应的吸光度(结果见表2),结果表明,300C和400C时,稳定络合物的吸光度相差不大,但300C更接近室温,且反应时间短,所以本实验最佳条件为300C,40min。表2温度和时间的影响Table.2Effectofreactiontemperature&time8Lvk

8、ef0@163.com论文温度/℃时间/min  25   30  40   5010 0.46000.40650.7442200.32900.46930.44420.6696300.37200.47600.46820.6163400.36170.47400.47300.5859500.39990.47440.47300.5850600.42440.47860.4720700.4036

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