荷移分光光度法测定克拉霉素

《荷移分光光度法测定克拉霉素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、荷移分光光度法测定克拉霉素【关键词】克拉霉素　　【Abstaract】AIM:Toestablishamethodforrapidlydeterminatingthecontentofclarithromycininpreparation.METHODS:Toutilizevisiblespectrophotometrybasedonthechargetransferreactionbetycinasdonorandalizarinasacceptorinalcohololarabsorptivityof

2、plexol・cm)at546nm,g/Lofclarithromycin.Theaveragerecoveryinationsycing/L.CONCLUSION:Theproposedmethodisstable,accurate,sensitiveandrapid,inationofclarithromycininpreparation.　　【Keyycin;spectrophotometry　　【摘要】目的：建立测定制剂中克拉霉素含量的方法.方法：利用克拉霉素与茜素在水醇介质中发生电

3、荷转移反应，形成电荷转移络合物，采用可见分光光度法测定.结果：荷移反应生成的荷移络合物在546nm处有最大吸收，络合物的组成比是1∶1，稳定常数是3.4×104，表观摩尔吸光系数7.31×103L/(mol・cm),药物浓度在1~100mg/L范围内服从比耳定律，方法平均回收率在98.0%以上,克拉霉素浓度为50mg/L时，相对标准偏差(RSD)为1.30%（n=6）.结论：方法稳定、准确、灵敏、快速，对样品的测定结果令人满意.　　【关键词】电荷转移反应;茜素;克拉霉素;分光光度法　　0引言

4、　　克拉霉素为20世纪90年代开发的新一代大环内酯类抗生素，为6O甲基红霉素，具有对胃酸稳定、口服生物利用度高、清除半衰期长和对组织穿透力强的特点.对呼吸、生殖、泌尿、五官、皮肤及附属结构感染的疗效很好.目前已报道的分析方法主要有：分光光度法［1，2］、高效液相色谱法［3，4］、微生物检定法［5］、电化学分析法［6］、LCMS法［7］和近红外漫反射光谱法［8］等，这些方法繁琐费时，我们利用克拉霉素与茜素间的电荷转移反应，建立了简便快捷的分光光度法,用于测定药物制剂中有效成分的含量，结果与文献［2］方法一致

5、，回收率在98.0%以上，同时测定了络合物组成和稳定常数，探讨了反应机制.　　1材料和方法　　1.1材料　　7590型UVVIS单光束自动扫描分光光度计（山东高密分析仪器厂）；721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；CS501型超级恒温器（重庆试验设备厂）.茜素(北京化工厂)；克拉霉素（对照品，中国药品生物制品检定所，批号130356200102）；所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水.　　1.2方法　　1.2.1标准溶液的配制茜素溶液（3mmol/L）的配制：准确称取茜素144mg溶于适量水中，并用

6、乙醇稀释至200mL；克拉霉素溶液（1.25g/L）的配制：准确称取克拉霉素125mg溶于适量乙醇中，并用乙醇稀释至100mL.　　1.2.2试样制备试样1:取克拉霉素片（国药准字X20000154，标示量是100mg/片）10片，准确称质量，而后再研细混匀，取总质量的八分之一，加适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100mL（浓度约为1.25g/L）.　　试样2:取克拉霉素胶囊（国药准字H19990099，标示量是250mg/粒）10粒，准确称质量，而后混匀，取总质量的二十分之一，加

7、适量乙醇，温热搅拌，使其溶解完全，冷却后过滤，滤液定容至100mL（浓度约为1.25g/L）.　　1.2.3检测方法取克拉霉素适量（≤0.5mg）置于5mL比色管中，加入茜素溶液2.0mL，用溶剂（体积分数70%的乙醇）稀释至刻度，摇匀.再以试剂空白为参比，测A546nm.　　2结果　　2.1吸收光谱按1.2.3方法配制溶液，在400～800nm范围内扫描，克拉霉素在可见光区没有吸收，茜素的最大吸收峰是435nm，克拉霉素与茜素反应生成的电荷转移络合物的最大吸收波长在546nm(Fig1),且A546nm

8、与克拉霉素的浓度成正比，据此拟测定克拉霉素的分析方法，实验证明该方法可行.　　2.2时间、温度、溶剂、水和乙醇体积比、茜素用量对反应的影响　　2.2.1时间对反应的影响取克拉霉素乙醇溶液0.2mL于5mL比色管中，加入茜素溶液2.0mL，用溶剂（体积分数70%的乙醇）稀释至刻度，以试剂空白为参比，分别放置5，10，15，20，25和30min后测定吸光度，数据各为0.486，0.483，0.483，0.487，0.485和0.