HPLC法测定中保心宁颗粒中丹参素的含量.doc

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1、HPLC法测定中保心宁颗粒中丹参素的含量作者：沈利君蒋东海高国芳【摘要】目的：建立保心宁颗粒中丹参素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹参素的含量。色谱柱为AgilentC18柱（250mm×4.6mm，5μm），以水-甲醇-醋酸（88:12:0.05）为流动相，柱温为室温，流速为1ml·min－1。结果：丹参素在2.0～10.0μg进样量的与峰面积有良好的线性关系。r=0.9998（n=5），平均回收率为97.5%（RSD=0.61%）。结论：该测定方法精密度高，重现性好，可用于测定丹参素的含量。【关键词】保心

2、宁颗粒丹参素高效液相色谱DeterminationofthecontentofDanshensuinBaoxinninggranules【Abstract】AIM:toestabolishthemethodtodeterminetheDanshensuinBaoxinninggranules.Methods:HPLCwasusedtodeterminetheDanshensu.AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)asthechromatogramcolumn.Andwater:methanol:ace

3、ticacid(90:10:0.05)asthemobilephase.1.0ml·min－1folwrate,columntemperaturewasroomtemperature.Resultsthecalibrationcurveswerelinearintheranger2.0～10μmofDanshensu.Thecorrelationcoefficientwas0.9998(n=5),theaveragerecoveryratewas97.5%,andtheRSDwas0.61%.Conclusion:Th

4、emethodwassimple,eccurateandcanbeusedtodeterminetheDanshensuinBaoxinninggranules.【KeyWords】Baoxinninggranules;Danshensu;HPLC保心宁颗粒由保心宁胶囊经过剂型改进而来，保心宁胶囊是《卫生部药品标准中药成方制剂》（第十一册）收载的品种[1]，由丹参、三七、当归、枳壳组成，保心宁胶囊具有活血化瘀，行气止痛功效，用于心绞痛、心律失常、改善冠心病等症。将保心宁胶囊研制成颗粒之后，具有剂量准确，携带方便，稳定性

5、好的优点。丹参素是保心宁颗粒的主要有效成分，为了有效控制该制剂的质量，本文采用HPLC法测定了丹参素的含量。结果表明，该方法简便、准确，可以有效地用于测定保心宁颗粒中丹参素的含量。1仪器与试剂岛津高效液相色谱仪（LC-1CAD泵、S3PD-10AVP紫外检测器、Class-VP工作站），KQ-50超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂为分析纯，丹参素对照品购自中国药品生物制品检定所；保心宁颗粒为中试样品，批号：20070112，20070319，20070425。2方法与结果2.1色

6、谱条件[2]色谱柱为AgilentZORBAXC18（4.6mm×250mm，5um），流动相为水-甲醇-醋酸（88:12:0.05），检测波长：277nm；流速：1.0μL/min；柱温为室温；进样量10μL；理论塔板数以丹参素峰计不低于4000。2.2对照品溶液的制备精密称取丹参素对照品10.0mg置于10ml容量瓶中，用双蒸水定容至刻度，得浓度为1.0mg/ml的对照品储备溶液。2.3供试样品的制备方法考察[3]取保心宁颗粒适量，研细，精密称取细粉2.0g，用20ml蒸馏水超声30min使之完全溶解，转移至60m

7、l分液漏斗中，用乙酸乙酯进行萃取数次，每次40ml，合并萃取液，蒸干乙酸乙酯，残渣用双蒸水溶解并定容至5ml。为了达到最佳的萃取效果，对乙酸乙酯萃取次数考察，结果乙酸乙酯萃取次数以3次为好。2.4专属性试验精密吸取丹参素对照品溶液、保心宁颗粒样品供试液、阴性空白液各10μl，注入色谱仪中，由色谱图可知，在丹参素对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，说明此测定方法专属性强，色谱图见图1。2.5线性关系配制一系列不同浓度的丹素对照品溶液，浓度为0.2、0.4、0.6、0.8、1.

8、0mg·mL－1，精密吸取上述溶液各10μL进样，以进样量X（μg）对峰面积Y进行线性回归，得到回归方程为Y=316554.7X＋17108，r=0.9998（n=5）。说明丹参素在2.0～10.0μg进样量的与峰面积有良好的线性关系。2.6精密度考察取保心宁颗粒适量，研细，精密称取细粉2.0g，按2.3法下制备供试样品，进样10