hplc法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量

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1、第7卷第5期Vol.7,NO.52005年5月May2005Research&InformationonTraditionalChineseMedicineHPLC法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量林少华1，孙玉滨2，姚为民2，赵国斌2，齐晓丽3，罗秀华3（1.吉林省现代化中药及生物制药基地办公室，吉林　长春　130041；2.吉林省药品检验所吉林　长春　130062；3.东北师范大学生命科学学院，吉林　长春　130024）[摘要]目的：建立舒心颗粒中有效成分丹参素钠的含量测定方法。方法：用HPLC法测定

2、。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱DirmonsilC（4.6mm×250mm，5μm），流动相甲醇-1%磷酸（15∶85），流18速0.8mL·min-1；检测波长280nm。柱温30℃。结果：丹参素钠在0.374～3.366ìg与其峰面积值呈良好的线性关系（r=0.9999），精密度RSD为0.43%,平均回收率为97.77%，RSD为1.22%。结论：该方法简便易行,结果准确可靠，可用于舒心颗粒产品质量控制。[关键词]舒心颗粒；HPLC法：丹参素钠舒心颗粒是由丹参、北沙数按丹参素钠峰计算，

3、应不低于的减少。实验中还比较了超声和参、黄柏、牡蛎、龙骨等中药5000。回流两种提取方法，结果超声处加工而成，具有活血祛瘀，养阴2.2方法对照品溶液制备：取丹理明显优于回流提取，超声时间益气，定悸除烦的功能。用于心参素钠对照品适量，精密称定，以30min为佳。悸、怔仲，心烦失眠。丹参[1]为加50％甲醇制成每1mL含0.3mg的2.5阴性对照试验为进一步考察方中主药，故采取测定丹参素钠溶液，即得。实验设计的合理性，取相应量不的含量来控制此制剂的质量。本供试品溶液的制备：取本品含丹参的阴性样品，依上述方

4、法文采用HPLC法测定丹参素钠的含研细，精密称取约5g，精密加入测定。在所得色谱图中，丹参素量，该方法简便易行，结果准确1%盐酸-甲醇溶液（1∶1）钠峰相应的保留时间附近无干扰可靠，可有效地控制舒心颗粒产50mL，称定重量，超声处理（功峰检出表明本法是合理可行的。品质量。率250W，频率33KHz）30min，再取溶剂适量，依上述方法测1仪器、试药与样品放冷，称定重量，用上述盐定，结果所得色谱图中，在丹参1.1仪器Aiglent-1100系列高酸-甲醇溶液补足减失的重素钠峰相应的保留时间附近，无效液相

5、色谱仪，DiamonsilC量，过0.45ìm滤膜，即得。干扰峰出现。表明本法是合理可18（4.6mm×250mm，5μm）。测定方法：精密吸取对照品行的。1.2试药与样品丹参素钠对照品溶液5ìL及供试品溶液各10ìL，2.6线性关系考察精密称取丹参（批号0855-200102，含量测定注入液相色谱仪，测定,即得。素钠对照品适量，加50％甲醇制用）由中国药品生物制品检定所2.3测定波长选择取丹参素钠对成每1mL含0.374mg的溶液，分提供，甲醇为色谱纯，其它试剂照品溶液，用UV-2201紫外分光别精

6、密吸取1.0，3.0，5.0，7.0，均为分析纯，舒心颗粒由通化神光度计，在190～350nm范围内扫9.0μL，按上述方法的色谱条件源药业有限公司提供。描，丹参素钠在280nm波长处有注入液相色谱仪，测得峰面积分2方法与结果最大吸收，故选择测定波长为别为292.315，885.56，1470.96，2.1色谱条件与系统适用性填280nm。2053.72，2610.88，以进样量为充剂：十八烷基硅烷键合胶，色谱2.4提取方法的选择用50％甲醇横坐标，峰面积值为纵坐标，绘柱：C（4.6mm×250mm，

7、5μm），超声提取，杂质峰太多，干扰丹制标准曲线，得回归方程：Y＝18流动相：甲醇-1%磷酸（15∶参素钠峰的测定；而用甲醇-盐11.365+776.108X，r=0.9999。85），检测波长280nm。理论板酸溶液(1∶1)提取，杂峰有明显结果表明，丹参素钠进样量14/R&IonTCM第7卷第5期Vol.7,NO.52005年5月May2005Research&InformationonTraditionalChineseMedicine在0.374～3.366ìg，与其峰面积内，供试品溶液中丹参

8、素钠的含率，结果见表1。结果表明，本值呈良好的线性关系。量基本稳定。品回收率较高。2.7精密度试验取供试品溶液，2.9重现性试验取同一批号的供以上方法学考察表明，本含重复进样5次，测定峰面积分别为试品依上述方法测定丹参素钠含量测定方法是具有一定的精密1438.04，1439.59，1438.04，量5次，结果分别为2.52，2.51，性、准确性与稳定性，方法可1439.59，1452.52，平均为1441.56，2.52，2.53，2.52mg·g-1，