废次烟叶论文：茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶

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1、废次烟叶论文：茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。【摘要】茄尼醇是一种全反式结构的聚戊烯醇，主要是用来合成辅酶Q10和vitK2及作为一些抗癌药物的前体。Roland于1956年首次从烟叶中分离得到，茄尼醇主要存在于烤烟烟叶和马铃薯叶中。本文以茄尼醇纯品（茄尼醇含量＞90％）为目标，开展了废次烟叶中茄尼醇的提取、分离纯化工艺研究。最终获得了茄尼醇精品（纯度为60％）。现将研究工作总结如下：1．先通过文献研

2、究，综合国内外文献的基础上，对烟叶中的茄尼醇的提取、分离纯化及含量测定进行了综述。2．本课题对废次烟叶中茄尼醇进行了提取、分离和纯化，得到了纯度符合《新药审批办法》的茄尼醇对照品。以废次烟叶作为原料，用超临界CO2流体萃取废次烟叶得到茄尼醇浸膏，再用NaOH溶液水解，冷冻结晶、通过硅胶柱层析精制。获得了包括茄尼醇在内的四个化合物，使用1HNMR、13CNMR、DEPT谱鉴定了其中3个。分别是正二十二烷醇、茄尼醇、正二十三烷酸。3．建立了RP-HPLC法测定茄尼醇浸膏中茄尼醇的条件。色谱柱：LichrospherC18柱（4

3、.6mm*250mm，5μm），流动相：甲醇：异丙醇=5：5，检测波长：210nm，柱温：25℃，流速：0.8ml·min-1。该方法简便、灵敏，加样回收率为99.36％，RSD为2.43％。并建立了茄尼醇浸膏的薄层色谱定性鉴定方法。为茄尼醇浸膏标准的提高及完善奠定了科学基础。4．优选了提取废次烟叶中的茄尼醇的最佳工艺。比较了超临界CO2流体萃取与溶剂回流提取的效果，发现超临界CO2流体萃取在茄尼醇纯度和提取率方面并无明显优势。故在溶剂回流提取的基础上，考察了甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯回流提取效果，结

4、果发现石油醚、丙酮分别在茄尼醇浸膏纯度和提取率方面有优势。比较了索氏、回流、超声三种提取方法，最后确定用回流法提取废次烟叶中的茄尼醇。以茄尼醇的纯度和浸膏得率为指标，通过L18（37）正交试验法优选其最佳提取工艺为：提取溶剂为石油醚，浸泡3小时，浸泡溶剂量为4倍药材量。提取溶剂量为24倍（ml／g药材）药材量（第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量），药材粒度为20目，提取时间为2小时（第一次1小时，第二次0.5小时，第三次0.5小时）。5．确立了茄尼醇浸膏的水解工艺条件，水解时间为2h，水解温度为50℃，碱液浓度为6

5、％，助溶剂乙醇体积为20ml／g浸膏，水解后茄尼醇纯度可达30％。6．本文采用大孔吸附树脂纯化水解后的茄尼醇浸膏，以比吸附量和解析率为指标，筛选了大孔吸附树脂的类型，结果以AB-8弱极性大孔吸附树脂为优。以吸附量为指标，用L9（34）正交设计表优选出最佳吸附工艺为：上样药液浓度为3.1mg／ml，树脂柱径高比为1：9，上柱吸附流速为1BV／h，吸附温度为室温（25℃）。依次用丙酮：乙醇梯度洗脱吸附茄尼醇的树脂，结果丙酮和乙醇的体积比例为（0：1，1：9，2：8）的洗脱液可以将吸附于树脂上的大部分茄尼醇进行有效洗脱，达到了纯

6、化除杂目的，最终得到纯度为60％的茄尼醇。7．研究超声提取马铃薯叶中茄尼醇的工艺过程，以提取率为指标，提取溶剂为甲醇，再运用L9（34）正交试验得出工艺的最优条件为：提取功率为300W，提取时间为20min，液料比（v／w）为30：1。【关键词】废次烟叶；茄尼醇；水解；大孔吸附树脂；马铃薯叶；【篇名】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究【目录】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究中文摘要10-12ABSTRACT12-13前言14-16第一部分茄尼醇的文献研究16-291.茄尼醇的理化性质172.烟叶中的茄尼醇的提取及

7、分离纯化17-232.1溶剂提取结合皂化法17-192.2柱层析法19-212.3分子蒸馏法21-222.4超临界流体萃取22-232.5微波萃取法233.烟叶中茄尼醇含量测定研究进展23-253.1薄层扫描法243.2气相色谱法243.3液相色谱法243.4库仑滴定法24-254.结语25参考文献25-29第二部分烟叶中茄尼醇提取、分离纯化研究29-71第一节茄尼醇对照品的制备29-361.实验材料29-301.1药材291.2仪器29-301.3试剂与材料302.方法与结果30-342.1柱层析样品的制备302.2茄尼

8、醇样品的柱色谱分离30-312.3各分离化合物的波谱数据31-332.4茄尼醇的高效液相色谱纯度检验33-343讨论与小结34-35参考文献35-36第二节茄尼醇定性、定量分析方法的建立36-431.实验材料36-371.1材料361.2仪器36-371.3试剂372.方法与结果37-412.1茄尼醇的