微波消解萃取在丹参光谱学研究中的运用

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1、中山大学硕士学位论文微波消解/萃取在丹参光谱学研究中的运用姓名：徐晓铭申请学位级别：硕士专业：药物分析学指导教师：赖志辉20100609微波消解／萃取在丹参光谱学研究中的运用专业：药物分析学作者：徐晓铭导师：赖志辉高级工程师摘要丹参为唇形科植物丹参(SalviamiltinorrhizaBge．)的干燥根及根茎，是中药中应用最早、最广泛的药物之一，功效甚广。本研究采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)、原子荧光光谱(AFS)、紫外吸收光谱(UV)、表面增强拉曼光谱(SERS．Raman)以及高效液相色谱法(HPLC)等现代分析手段对丹参药材品质的检测方

2、法进行了研究和探讨，特别是对丹参药材中的无机成分主要是微量元素以及有效成分主要是脂溶性成分的提取、测定和结构分析方面，包括以下方面：1．ICP．AES法对丹参中微量元素进行了研究，对微波丹参样品用量、微波消解酸种类和酸用量、微波消解程序包括消解步骤、消解功率、消解温度、消解压力和消解时间等进行了详细的考察。研究发现，微波消解丹参样品的最佳微波消解程序为：丹参样品应控制在0．5g左右，选用H'N03：H202(7+1)混酸体系，消解功率为1000w，lOmin升温到200℃，并在200℃温度下维持20min即可消解样品。2期0定了7种不同来源的广州市售丹参中的微

3、量元素，在本研究中可定量检测出砧、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Si、Ti、Zn等13种微量元素，13种元素的线性相关系数为0．9995．0．9999，RSD小于3．O％，回收率为94．8％．105．1％。其中含量较高的微量元素Al、Ca、K、Mg、Si，含量较低的微量元素B、Ba、Cu、Ti、Zn等不同来源的丹参药材之间差别不大，但在Fe、Mn、Na等元素含量存在较大的差别，微量元素的种类和含量对丹参药材质量的优劣有一定的影响。3．研究了丹参药材中Se元素的AFS光谱，并对7种不同来源的广州市售丹参中的Se元素，考察了灯电流、负高压、载气

4、流量、硼氢化钾用量、酸介质以及掩蔽剂用量等实验条件对测定方法的影响。结果表明选择80mA的灯电流、选用280V的负高压、以800mL·rain。的载气流量测量、选用109·L．1的硼氢化钾溶液以及4mol·LJ盐酸中加入20mg铁氰化钾，在此条件下可明满足分析要求，测量效果最为理想。4．运用密闭微波萃取系统对丹参中有效成分的UV光谱进行了研究。并对比了纯水、乙醇、氯仿、石油醚四种极性不同的溶剂微波萃取药材，在紫外分光光度计上扫描测绘出4条紫外吸收光谱线，构成一个紫外谱线组，记录全部吸收峰数目，以峰位值、峰形为特征建立丹参的紫外谱线组，为建立其uV光谱鉴别方法提

5、供基础，微波萃取较之超声提取、浸提法方便、快速。5．首次引TLC法与SERS相结合，建立新的TLC．SERS法对丹参酮有效成分的结构分析，获得其表面增强拉曼光谱图，用于结构确证和鉴别。获得了丹参酮IIA特征拉曼峰信息，在实验中可以观测到波数为720cm"1、1220cm-1、1360cm-1、1420cm-1、1520cm"1、1580em"1、1625cm"1、1680cm"1的特征峰。并对点样体积进行了研究，发现丹参样品溶液点样体积为5儿时，其表面增强效应最佳，可以获得丰富的丹参酮IIA的TLC原位FT-SERS光谱信息。6．运用HPLC对密闭微波萃取装置

6、萃取丹参中的有效成分丹参酮I、丹参酮IIA和隐丹参酮进行分析，讨论了微波萃取时间、萃取溶剂浓度、丹参粒径、萃取温度、液．固比等条件对萃取丹参有效成分萃取的影响，在乙醇体积分数为90％，微波辐射时间为7min，溶剂体积对样品质量比为20：l，样品粒径为120．200目，萃取温度为85℃的条件下，有效成分提取率最佳。并比较了密闭微波辅助萃取、超声波萃取和索氏提取的萃取率。关键词：丹参，微波消解正摹取，ICP—AES，AFS，TLC．SESR，UV，微量元素IIStudiesontheSpectroscopyinSa／v／amiltinorrhizabyMicrow

7、aveDigestion／ExtractionMajor：PharmaceuticalAnalysisAuthor：XuXiaomingSupervisor：SeniorEngineerLaiZhihuiAbstractRadixSalviaMiltioIThiza(RSM)whichistherootandrhizomeofSalvinMiltiorrhizaBge．helongingtoLabiataefamilyisoneofthemostwidelyusedTraditionalChineseMedicine(TCM)．Thisstudyapplied

8、inductivelycoupledp