SNT2239-2008进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３９—２００８进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅犿犲狋犪犿犻犱犻狌犿狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２２３９

2、—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３３千字２００９年２月第一版２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９５２８定价１２．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３９—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中国检

3、验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局和中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王国民、陈冬东、李贤良、周启明、李应国、张雷、唐柏彬、王建华、康庆贺。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３９—２００８进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中氮氨菲啶残留量的制样和液相色谱质谱／质谱检测方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、羊肝、鸡肝、鱼肉及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定和确证。２方法提要试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，

4、提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱质谱／质谱仪测定，外标峰面积法定量。３试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１甲醇：高效液相色谱级。３．２甲酸：高效液相色谱级。３．３乙腈：高效液相色谱级。３．４正己烷。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６甲酸铵：优级纯或相当者。３．７甲酸铵甲醇溶液（０．２５ｍｏｌ／Ｌ）：称取１５．８ｇ甲酸铵溶于１０００ｍＬ甲醇（３．１）中。３．８８０％甲醇溶液：取甲醇（３．１）８００ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ，混匀。３．９提取液：取乙腈（３．３）和甲酸铵甲醇溶液（３．７）进行１∶１混合

5、（体积比）。３．１０氮氨菲啶盐酸盐（ＩｓｏｍｅｔａｍｉｄｉｕｍＣｈｌｏｒｉｄｅ，ＣＡＳ号：３４３０１５５８，分子式：Ｃ２８Ｈ２６ＣｌＮ７）标准品：纯度大于或等于９７．０％。３．１１氮氨菲啶标准储备液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇配制成氮氨菲啶浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存，可使用３个月。３．１２标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成５．０ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、２０．０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、５００ｎｇ／ｍＬ的标准工作溶液。置于０℃～４℃避光保存，可使用３天。３．１３０．２２μｍ微孔滤膜，有

6、机系。４仪器和设备４．１高效液相色谱质谱／质谱仪，配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２天平：感量为０．０１ｇ和０．０００１ｇ。４．３超声波清洗器。４．４旋涡混匀器。４．５氮吹仪。４．６离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。４．７均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３９—２００８４．８容量瓶：１００ｍＬ、５０ｍＬ、１０ｍＬ。４．９具塞塑料离心管：５０ｍＬ。５试样的制备与保存肌肉、内脏和鱼：取有代表性样约５００ｇ，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于－１８℃冰箱内保存。奶：取有代表性样品约５

7、００ｇ，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于４℃冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取与净化６．１．１肌肉、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪及鱼肉准确称取５ｇ试样（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，加入２ｇ无水硫酸钠混匀，再加入２０ｍＬ提取液（３．９），用均质器均质２ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ离心３ｍｉｎ，将有机相转移至５０ｍＬ容量瓶中，残渣再用２×１０ｍＬ提取液（３．９）均质提取。离心合并有机相，用提取液（３．