化工专业实验讲义

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1、化学工程与工艺专业实验讲义化学工程与工艺专业教研室64实验一二元汽—液平衡数据的测定1实验二二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定5实验三三元液—液平衡数据的测定12实验四乙苯脱氢制苯乙烯18实验五煤油裂解制烯烃23实验六填料塔液相轴向混合特性的测定26实验七沸石催化剂的制备34实验八反应精馏法制乙酸乙酯39实验九恒沸精馏43实验十填料塔分离效率的测定50实验十一液膜分离法脱除废水中的污染物52实验十二碳酸二甲酯生产工艺过程开发5664实验一二元汽—液平衡数据的测定汽液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。随着化工生产的不断

2、发展，现有汽液平衡数据不能满足需要。许多物系的平衡数据很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。平衡实验数据测定方法有两类，即直接法和间接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的汽液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定实验数据，需样品量多且测定时间长。本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，可观察釜内的实验现象且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。一、实验目的1.测定常压下乙醇（1）－水（2）二

3、元汽液平衡数据2.通过实验了解汽液平衡釜的构造，掌握二元汽液平衡数据的测定方法和技能。3.应用计算机将lewis和colburn二人对乙醇（1）——水（2）在常压下测定的数据用Wilson方程回归得的能量参数，对于自己所得的数据的准确性进行校验。二、实验原理和计算关联公式图1-1平衡法测定气液平衡原理图以水循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型有多种多样，但基本原理都一样，如图1-1所示，当体系达到平衡时，A容器的温度不变，此时A和B中的组成不随时间变化，此时从A和B容器中取样分析，可以得到汽液平衡数据。根据汽液平衡原理，当汽液两相达到

4、平衡时，除了两相的温度，压力相等之外，任一组在两相中的逸度必须相等。即64汽相：液相：对低压汽液平衡，其气相可以认为是理想气体混合物，即Фt=1：若取体系温度，压力下的纯组分作为标准态，再忽略它对液体逸度的影响，则有从而得出汽液平衡下的关系式：由实验测得等压下汽液平衡数据，则可由式计算出不同组成下的活度系数。本体系活度系数与组成关系采用wilson方程关联计算，Wilson方程：Wilson配偶参数Wilson方程二元配偶参数λ12λ21，采用非线型最小二乘法，由二元汽液平衡数据直接回归而得。64Antoine公式：三、实验装置本实

5、验采用小汽液平衡釜，其结构见图1-2，该釜使用广泛，操作简单，平衡时间短，温度测量用1／10的水银温度计。12—提升管13—沸腾室14—加热套管15—真空套管1—磨口2—汽相取样口3—汽相贮液槽4—连通管5—缓冲球6—回流管7—平衡室8—钟罩9—温度计套管10—液相取样口11—液相贮液槽图1-2小汽液平衡釜示意图四、实验步骤1.加料：从加料口加入20毫升乙醇和水，然后开冷却水。2..观察大气压,将100毫升针筒与系统相连，控制系统压力为101.325kPa。3.加热：接通电源，调节变压器，缓慢升温加热至釜液沸腾。4.调节阿贝折光仪的

6、循环水温至20或25度5.取样；观察平衡釜内的沸腾情况，冷凝回流液控制在每秒2～3滴，稳定地回流约20分钟，以建立平衡状态。记下平衡温度，用取样器同时取气液两相样品。（为保证样品准确，取样时用取样器抽洗2～3次后再测）646.分析：将取下的样品用阿贝折光仪测定其折光指数，通过标准曲线图查x,y的值；或采用气相色谱分析检测7.取样后，改变釜内的组成，重复上述步骤，进行第二组数据的测定，要求每组至少测四组平衡数据。8.实验结束，先把变压器的电压逐渐调到零，关闭其开关，切断折光仪和恒温槽的电源，釜内温度降低，关冷却水，整理好实验仪器试验台

7、。五、数据处理1.将实验测得的平衡数据以表格形式列出2.由实验测得几组T—x—y数据后，应用wilosn方程在计算机上进行计算，求出配偶参数，再求出气相组成，并与实验值比较。3.由实验值和计算值作出t—x—y图六、分析产生误差原因，并提出提高测量精度的措施七、思考题1.实验中怎样判断汽液两相已达到平衡？2.影响汽液平衡测定准确度的因素有哪些？3.为什么要确定模型参数，对实际工作有何作用？参考文献1.崔志娱等。石油化工。1986，15（9）：5282.王关勤等。化学工程。1989，17（4）：683.JGmching.VLEDatec

8、ollection.Vol1,19774.HalaE.VapourLiquidEquilibrium,196764实验二二氧化碳临界状态观测及P-V-T关系测定气体的压力、体积、温度(p、v、t)是物质最基本的热力学性质：pvt数据不