化工专业实验讲义2012

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1、化工专业实验实验讲义化学工程与工艺专业化学与生物工程学院2012-11-828目录实验一变压吸附实验…………………………………………………………..…3实验二连续流动反应器中的返混测定………………………………………9实验三氨-水系统汽液相平衡数据的测定…………………………………13实验四膜分离技术……………………………………………………………………17实验五乙苯脱氢气固相催化反应………………………………………………21实验六葡萄糖的旋光度及含量的测定……………………………………….2728实验一变压吸附实验利用多孔

2、固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是固体表面过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面，也可通过化学键合力的作用吸引物质附着于固体表面，前者称为物理吸附，后者称为化学吸附。一个完整的吸附分离过程通常是由吸附与解吸（脱附）循环操作构成，由于实现吸附和解吸操作的工程手段不同，过程分变压吸附和变温吸附，变压吸附是通过调节操作压力（加压吸附、减压解吸）完成吸附与解吸的操作循环，变温吸附则是通过调节温度（降温吸附，升温解吸）完成循环操作。变压吸附主

3、要用于物理吸附过程，变温吸附主要用于化学吸附过程。本实验以空气为原料，以碳分子筛为吸附剂，通过变压吸附的方法分离空气中的氮气和氧气，达到提纯氮气的目的。一、实验目的（1）了解和掌握连续变压吸附过程的基本原理和流程；（2）了解和掌握影响变压吸附效果的主要因素；（3）了解和掌握碳分子筛变压吸附提纯氮气的基本原理；（4）了解和掌握吸附床穿透曲线的测定方法和目的。二、实验原理物质在吸附剂（固体）表面的吸附必须经过两个过程：一是通过分子扩散到达固体表面，二是通过范德华力或化学键合力的作用吸附于固体表面。因此，要利用吸附实现混

4、合物的分离，被分离组分必须在分子扩散速率或表面吸附能力上存在明显差异。碳分子筛吸附分离空气中N2和O2就是基于两者在扩散速率上的差异。N2和O2都是非极性分子，分子直径十分接近（O2为0.28nm，N2为0.3nm），由于两者的物性相近，与碳分子筛表面的结合力差异不大，因此，从热力学（吸收平衡）角度看，碳分子筛对N2和O2的吸附并无选择性，难于使两者分离。然而，从动力学角度看，由于碳分子筛是一种速率分离型吸附剂，N2和O2在碳分子筛微孔内的扩散速度存在明显差异，如：35℃时，O2的扩散速度为2.0×106，O2的速

5、度比N2快30倍，因此当空气与碳分子筛接触时，O2将优先吸附于碳分子筛而从空气中分离出来，使得空气中的N2得以提纯。由于28该吸附分离过程是一个速率控制的过程，因此，吸附时间的控制（即吸附－解吸循环速率的控制）非常重要。当吸附剂用量、吸附压力、气体流速一定时，适宜的吸附时间可通过测定吸附柱的穿透曲线来确定。所谓穿透曲线就是出口流体中被吸附物质（即吸附质）的浓度随时间的变化曲线。典型的穿透曲线如下图所示，由图可见吸附质的出口浓度变化呈S形曲线，在曲线的下拐点（a点）之前，吸附质的浓度基本不变（控制在要求的浓度之下），

6、此时，出口产品是合格的。越过下拐点之后，吸附质的浓度随时间增加，到达上拐点（b点）后趋于进口浓度，此时，床层已趋于饱和，通常将下拐点（a点）称为穿透点，上拐点（b点）称为饱和点。通常将出口浓度达到进口浓度的95%的点确定为饱和点，而穿透点的浓度应根据产品质量要求来定，一般略高于目标值。本实验要求N2的浓度≥97%，即出口O2应≦３％，因此，将穿透点定为O2浓度在2.5%-3.0%。为确保产品质量，在实际生产中吸附柱有效工作区应控制在穿透点之前，因此，穿透点（a点）的确定是吸附过程研究的重要内容。利用穿透点对应的时间

7、（t0）可以确定吸附装置的最佳吸附操作时间和吸附剂的动态吸附量，而动态吸附容量是吸附装置设计放大的重要依据。动态吸附容量的定义为：从吸附开始直至穿透点（a点）的时段内，单位重量的吸附剂对吸附质的吸附量（即：吸附质的质量/吸附剂质量或体积）28三、实验装置及流程变压吸附装置是由两根可切换操作的吸附柱(A柱、B柱)构成，吸附柱尺寸为，吸附剂为碳分子筛，各柱碳分子筛的装填量为247g。来自空压机的原料空气经脱油器脱油和硅胶脱水后进入吸附柱，气流的切换通过电磁阀由计算机在线自动控制。在计算机控制面板上，有两个可自由设定的时

8、间窗口K1，K2，所代表的含义分别为：K1——表示吸附和解吸的时间（注：吸附和解吸在两个吸附柱分别进行）。K2——表示吸附柱充压和串连吸附操作时间。解吸过程分为两步,首先是常压解吸，随后进行真空解吸。气体分析：出口气体中的氧气含量通过CYES-II型氧气分析仪测定。四、实验步骤1)实验准备：检查压缩机、真空泵、吸附设备和计算机控制系统之间的连接是否到位，氧分