YST474-2005高纯镓化学分析方法痕量素的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T474-2005高纯稼化学分析方法痕量元素的测定电感祸合等离子体质谱法Determinationoftraceelementsinhigh-puritygallium-ICP-MSanalyticalmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T474-2005月组吕本标准为首次制定。20世纪80年代发展起来的ICP-MS法是当今较理想的痕量元素分析方法，具有灵敏度高、基体干扰小、线性范围宽等特点，已在环保、试剂、地质及冶金等分析中获得广泛应用。而目前由于化学分析项目及精度的限制，无法满足国际贸易中对高

2、纯稼杂质元素的测定，本标准是在参照国外先进标准的基础上，结合我国国情，依据技术上先进、经济上合理的原则制定的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准技术委员会负责解释。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。本标准主要起草人:梁倩、王书勤、艾蔡、张学英、张雨秋。本标准主要验证人:陈建立、乐云娟。YS/T474-2005高纯稼化学分析方法痕最元素的测定电感祸合等离子体质谱法范围本标准规定了高纯稼中的铜、铅、锌、锢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、钥、秘等痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯稼(99.999%<二(Ga)<99.99999肠)中

3、铜、铅、锌、锢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、铁、枷、钥.秘等痕量元素含量的同时测定。测定范围见表1,表1元素」元素测定范围/%Pb}1n3X10-'--1X10-sZn}Sn5X10-'^-5X10-sMg一Fe'8X10-'-1X10-sNi一}5X10-'--1X10"'Cu{Mo5X10-'一2X10-M.2X10-'--1X10-'一Bi3X10-'-v2X10-sCo}Rb8X10-'-2X10-'Ti一赞:Fe元素测量在碰撞室条件下进行。2方法提要在温度200℃时氯化氢气体与金属稼反应生成三氯化钵气体，将生成的三氯化稼气体挥发排尽，以此达到分离主体稼而富集杂质的目的。剩余的杂质

4、以盐酸一硝酸溶解，将其制成溶液，加人选定的内标元素，富集的杂质铜、铅、锌、锢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、铆、铝、秘用电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)测定。试剂3，去离子水:电阻率大于18Mn"cm.3.2盐酸(BV-皿):二=1.18g/mL.3.3硝酸(BV-M):Past=1.4g/mL,3.4混合标准溶液:用移液枪(4.4)分别移取1000pL锢、锡、钦、铆、钥、秘的标准溶液(100pg/mL),再用移液枪(4.4)分别移取100KL铜、铅、锌、铁、镍、镁、钻、铬、锰的标准溶液(1000Pg/mL)，置于同一个50mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)

5、稀释至刻度，混匀。此溶液含铜、铅、锌、锢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钦、钩、钥、秘2fag/mL.3.5锗标准溶液:用移液枪(4.4)移取100pL锗标准溶液(1000Kg/mL)置于一个100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铭1kg.YS/T474-20053.6杭标准溶液:用移液枪(4.4)移取100pL杭标准溶液(1000pg/mI,)置于一个100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3)，用去离子水(3.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锐Ipgo4仪器和器皿4.1电感祸合等离子体质谱仪(ICP-MS).4.2氯化发

6、生器示意图见图to4.3电子天平:感量为。.0001g4.4移液枪:10pL-100pL;20pL-200pL;100pL-1000pL.1-洗气瓶;2—盐酸加热器;3—小挥发器;4—石英罩;5—石英增祸;6—电加热套;7—玻璃抽气泵;8—红外线灯图1抓化发生器分析步骤5.1试料称取0.5000g试样，精确至0.0001g.5.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料(5.1)做空白试验。5.4试料的分解将试料(5.1)置于3mL石英增祸内，再将两只盛有试料(5.1)的增涡和一只空白柑祸同时装人干燥的石英雾化反应器，置于电加热套内，连接好气路，打开水龙头抽气。检查装置

7、是否漏气，使洗气瓶(1)中气泡均匀一致，当雾化反应器温度提到200℃时，通人氯化氢气体，洗气瓶(1)产生正压，将此进气阀门关闭，使大量的氯化氢气体进人系统与稼作用，生成氯化稼气体抽出。使温度保持在210℃一2200C，直至试料全部挥发(，J、增祸干燥为止)，切断电源，打开通气阀门，取出柑竭5.5富集杂质将柑竭内残留的杂质用120pL盐酸(3.2)和30夙硝酸(3.3)溶解后，再将溶解好的杂质用去离子YS/T474-200